上海美谱达仪器有限公司-分光光度计.pdfVIP

一、果酱中亚硝酸盐的测定： 亚硝酸盐广泛存在于自然界，在果酱中也有一定的含量。现已证明，亚硝酸盐与食品中固有 的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质。因此，对果酱中亚硝酸盐含量的检测和 控制是非常有必要的。 在果酱测定亚硝酸盐的过程中，用沉淀剂将样品处理后进行过滤，在滤液中加入磺胺和 N-1- 萘基- 乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长下测定其吸光 度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列比较定量。 亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应生成致癌物亚硝胺已经引起国内外的普遍关注。随着分析化学 新方法和新技术的不断出现和发展，食品中亚硝酸盐的检测方法也更加多样化，新的检测方 法层出不穷。亚硝酸盐是潜在的致癌物质，而乳与乳制品中亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋 白症，因而要严格控制其含量。 司 1 主要试剂和仪器 1.1 仪器：UV-6100S 型紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司） 1.2 试剂： 公 标准亚硝酸盐溶液：GBW （E）0802230504 水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL,并逐级稀 释为 0.9857μg/mL 的标准贮备液； 限 硫酸锌溶液：535g/L;亚铁氰化钾溶液：172g/L; 盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6~9.7； 有 显色液 1：盐酸：水= 450：550 （V ：V ）盐酸溶液； 显色液 2 ：5g/L 磺胺溶液； 显色液 3：1g/L 萘胺盐酸盐溶液。 器 试验中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。 2 试验方法 2.1 工作曲线 仪 标准曲线的绘制：取 6 个 50mL 容量瓶，分别加入浓度为 0.9857μg/mL 的亚硝酸钠标 准贮备液 0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至 20mL，并做空白试验，然后依次加 达 入 3mL 显色液 1，2.5mL 显色液 2，混合均匀后，静置 5min,加 1mL 显色液 3, 静置 5min， 用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为 0.00 、1.96、 9.86 、19.72、59.14 、98.56 、 197.14μg/L 。静置5min 后于 540nm 处，用１cm 比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标， 谱 浓度为横坐标绘制标准曲线(见图 1)。工作曲线方程为 A=0.0011C+0.0026 ，相关系数 r2=0.9995。 美 海 上 司 图 1 工作曲线 公 2.2 样品测定 2.2.1 样品前处理 将样品用粉碎机粉碎后，称 25~30g 样品，按顺序加入 25mL 硫酸锌溶液，25mL 亚铁氰化 限 钾溶液，40mL 盐酸-氨水缓冲溶液，每加一种试剂充分混合，用去离子水定容于 250mL 容 量瓶中，静置 40min,用定性中速滤纸过滤后收集滤液。有 2.2.2 样品测定 移取 20mL 滤液于 50mL 容量瓶中，加 3mL 显色液 1，2.5mL 显色液 2，摇匀，静置 5min； 加 1mL 显色液 3，静置 5min，定容后静置 5min，上机。同时移取 20mL 滤液于 50mL 容 器