红外附件原理和应用1.ppt

当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激发到某一能级，绝大多数分子又回到原来的振动能级，同时发出与激光能量相同的光子，这就是瑞利散射。少部分分子回到比原来的振动能级高的振动能级上，这就是Stokes散射。极少部分分子回到比原来的振动能级低的振动能级上，这就是Antistokes散射。 用肉眼很难确定粉末样品的吸收特性和折射率，所以最好先以KBr粉末为背景测试纯样品的漫反射光谱，如果光谱出现畸变现象，或出现全吸收谱带，可将样品与KBr粉末混合研磨，重新测试。 衰减全反射附件(ATR) (Attenuated Total Reffectance) 单次反射ATR附件 多次反射ATR附件 单次反射ATR附件 欧米(OMNI)采样器附件 硫磺的拉曼光谱（转换成Raman Shift之前） (9861.7+8918.3)/2 = 9390.0 cm-1 9393.6 cm-1(1064nm) 差值3.6cm-1 9393.6-8918.3=475.3 (Stokes线） 9393.6-9861.7= -468.1 (反Stokes线） 波数校正方法 参数设定 在每次实验结束之前，测定硫磺的拉曼光谱。 Collect/Experiment/Bench Final Format 选项中选 Raman Spectrum (不要选Raman Shift) Spectral Range 中输入 10000－8000cm-1 校正 计算硫磺两个峰波数的平均值： （9861.7+8918.3)/2=9390.0 cm-1 选要校正的光谱，菜单Raman/Unshift,Raman/Customer Shift,然后输入平均值9393.0 重新保存光谱。 气红联用附件 气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物。利用气相色谱的分离技术，再利用红外光谱对每个被分离组分进行测定，然后进行谱库检索，就能对混合物进行定性剖析。这就是气红联用（GC/FTIR）技术。 气红接口和气相色谱仪连接示意图 气红接口的核心部分是镀金光管。有些气红接口光管的直径为1mm，长度为150mm ，光管体积只有120微升左右 。 毛细管色谱柱内径小于1mm，有0.17、0.25、0.32、0.53 mm内径色谱柱。毛细管色谱柱的柱效高，可用于复杂组分的分离。毛细管色谱柱进样量为1微升左右。进样量过大会造成色谱柱超负荷。 某样品的GC/IR重建色谱图 和某一时间对应的红外光谱图 某一时间段对应的GC/IR光谱瀑布图 漫反射附件 (Diffuse Reflectance) 漫反射附件适合于测定粉末状样品的红外光谱，特别适合于测定那些载体中待测组分含量很低的样品，如煤炭中的有机物，分子筛中吸附的物质。 煤炭丝质体的漫反射光谱 煤炭丝质体的显微光谱 硅胶表面接枝三甲氧基乙烯基硅烷 硅胶 各种漫反射附件 常温常压 变温高压： 室温－900℃ 常压－1500 PSI（约200大气压） 高温真空： 室温－900 ℃ 常压 － 10－5 Torr 低温真空:－150℃。 后面三种漫反射附件适用于原位测试、催化剂的研究、脱水动力学研究和固体相转变的光谱测定。 中红外漫反射智能附件 两个样品插板： 溴化钾粉末（以溴化钾为背景） 碳化硅砂纸（以镜面为背景） 硬的、软的粉末 有机或无机样品 漆片 碳化硅砂纸取样器 红外光照射到样品后，有镜面反射光和非镜面反射光。镜面反射光不负载样品信息，只有那些与物质作用的光，如透射、折射、 衍射、内反射光，才负载样品信息。 漫反射样品的制备 把样品研磨成粉末状，可以测定纯样品的光谱，也可以稀释后测定。粉末装满样品杯后刮平，不要压实。微量样品可装在小样品杯中测定。 漫反射附件可以测定中红外光谱，也可以测定远红外光谱和近红外光谱。 区间 参比 --------------------------- 中红外 KBr粉末 远红外 CsI，聚乙烯粉末 近红外 KBr，BaSO4粉末 近红外漫反射附件 测量范围：10000－2200cm-1 窗片材料：蓝宝石 固体样品 粉末样品 玻璃或塑料容器里的样品 饺子粉的近红外漫反射光谱 数据特征 （1）漫反射吸收光谱强度与样品组分含量不符合比尔定律。 （2