氢火焰离子化检测器FID的设计基础.PDF

氢火焰离子化检测器 (FID) 的设计基础 一、 检测器的定义和分类： 检测器按各组分的物理或化学特性来决定的各物理量转换成相应的电信号，通过电子仪 器进行测定。 因 电信号具有易放大、传送、处理和记录方便等优点，所以目前商品气相 色谱仪都采用输出信号为电信号的检测器。检测器输出信号，最常见的是电压和电流。虽 然有的检测器输出为光信号（FPD ）、频率数（固基流工作方式的ECD ），但最终还是把这 些信号转变为电流（电压）后，再输给数据处理装置。检测器分类方法有多种，了解分类 方法，有利于更好的理解和自己设计好检测器。 1. 按输出信号与流入检测器样品总量的关系分类： （1）积分型：输出信号是流入检测器中样品各组分量叠加的结果。色谱峰是一台阶梯形 曲线，典型的例子，如电导检测器、滴定检测器和质量检测器等； （2 ）微分型：输出信号反映，流入检测器的样品各组分量随时间的变化。样品组分量只 流过检测器而不积叠。微分型检测器具有灵敏度高、选择性强、特别适合当前的多 组分复杂样品的超微量分析。另外，它测量保留时间方便，易于定性，所以当前气 相色谱仪中均配有微分型检测器。 2. 按工作原理分类（常用检测器按不同工作原理分类的实例）： ⑴ 热力学性质：热传导检测器、超声波检测器； ⑵ 电学性质：库仑检测器、电导检测器； ⑶ 光学性质：火焰光度、荧光光度检测器； ⑷ 分子电离：放电电离光离子化检测器、氢火焰离子化检测器、电子轰击质谱检测器 和放射性电离电子捕获检测器； ⑸ 其他：碱金属火焰氮磷检测器等； 3. 检测器的响应特性分类： ⑴ 浓度型检测器：浓度性检测器输出信号（色谱峰高）与样品进入检测器的载气中的 浓度成正比，峰面积与载气流速成反比，典型的浓度型检测器有热导检测器； ⑵ 质量型检测器：质量型检测器输出信号（色谱峰高）与样品单位时间进入检测器的 组分质量成正比，而与载气流速即样品的组分在载气中的浓度无关，因此峰面积不 随载气流速而变化。当进入检测器的样品组分的浓度保持常数，而组分的质量流速 （单位时间进入检测器的组分量）增加时，质量型检测器的输出信号增加，典型的 质量型检测器有氢火焰离子化检测器； ⑶ 特殊型检测器：是指检测器的响应特性，即不属于浓度型也不属于质量型，如 FPD 测硫时检测器响应与样品的浓度平方成正比。 4. 检测器适应范围分类： ⑴ 通用性检测器：在任何分析条件下，对所有永久性气体和挥发性的物质都有灵敏度。 典型的是热导检测器。一般讲，通用性检测器灵敏度偏低，只适于常量或半微量的 分析； ⑵ 选择性检测器：只对某几类化合物有响应，而对其他物质则不敏感。如氢火焰离子 化检测器，只用于碳氢化合物的测定；火焰光度检测器只对含磷、硫物质有很高的 灵敏度等。 二、 检测器设计的几点考虑： 1. 适应范围： 评价一个检测器，首要看它适用范围有多广，能否满足各种分析要求。从理论上讲，希 望检测器能通用性强且灵敏度又高，但实际上往往不可兼而得之。 ⑴ 通用性检测器是指检测器对各类物质都有响应，能适用于任何类型物质样品的分析， 因而应用范围很广； ⑵ 选择性检测器的定义有两种情况 ① 两个检测器，对某族物质响应值之比与这两个检测器，对另一族物质的响应值 之比，相差很大时，则对某族物质响应值较大的检测器为选择性检测器。这类检 测器很适合定性分析，尤其适合用来鉴别混合物中各物质的特殊集团； ② 当一个检测器对物质A （或其族）的灵敏度与另一物质B （或其族）灵敏度之比 相差很大，就称这个检测器具有选择性。一般常用检测器对选择性敏感物质的灵 敏度和不希望的干扰物质的灵敏度之比来表示选择性的大小。如电子捕获检测