丹香冠心注射液修订后标准公示稿.doc

国家食品药品监督管理局 国家药品标准 丹香冠心注射液 Danxiangguanxin Zhusheye 【处方】 丹参 1000g 降香 100g 【制法】 以上二，降香加水浸润，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约00ml，冷藏，分去油层，水溶液另器收集。加入降香蒸馏液， 【鉴别】 （1）取本品4ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠、原儿茶醛对照品，分别加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸（8:5:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）20ml,加乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚液，用10%氯化钠溶液15ml洗涤，弃去洗液，乙醚提取液低温挥至乙醚液约1ml，作为供试品溶液。另取降香对照药材0.5g,加水20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液同上法制得对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙醚－三氯甲烷（7:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液－无水乙醇(1:9)，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】pH值 应为5.0～7.0（中国药典2005年版一部附录 Ⅶ G）。 溶液的颜色 精密量取本品0.5ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，与黄色或橙黄色7号标准比色液（中国药典2005年版一部附录XI A第一法）比较，不得更深。 炽灼残渣 精密量取本品2ml，蒸干，依法检查（中国药典2005年版一部附录Ⅸ J），不得过1.5％（g/ml）。 蛋白质 取本品1ml，加新配制的30％磺基水杨酸溶液1ml，摇匀，放置5分钟，不得出现浑浊 鞣质 取本品1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 树脂 取本品5ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无絮状物析出。 草酸盐 应符合规定（中国药典2005年版一部附录Ⅸ S）。 钾离子 应符合规定（中国药典2005年版一部附录Ⅸ S）。 异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2005年版一部附录Ⅹ Ⅷ B异常毒性检查法），按静脉注射法给药，应符合规定。 过敏试验 取本品，依法检查（中国药典2005年版一部附录ⅩⅧ B过敏反应检查法），应符合规定。 溶血与凝聚 取本品作为供试品溶液，依法检查（中国药典2005年版一部附录ⅩⅧ B溶血与凝聚检查法），应符合规定。 热原 取本品，依法检查（中国药典2005年版一部附录ⅩⅢ A），剂量按家兔体重每1kg注射1ml，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录Ⅰ U）。 【指纹图谱】 丹参 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件及系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加10%甲醇溶液制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品指纹图谱与质量标准所附的丹香冠心注射液丹参标准指纹图谱比较，经计算机模拟相似度计算软件计算，相似度不得低于0.80。 丹香冠心注射液丹参标准指纹图谱 附：参考仪器、色谱柱 1、仪器：Agilent 1100 系列高效液相色谱仪（Agilent Chemstation工作站）或岛津LC-20AT高效液相色谱仪（岛津LC solution色谱工作站）。 2、色谱柱：Agilent Zorbax Extend C18或Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）。 降香 照气相色谱法（中国药典2005版一部附录Ⅵ E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 聚乙二醇（PEG）7：3）制成每1ml含0.5mg的溶液作为参照物溶液（1）；另取反式－苦橙油醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇－乙酸乙酯（7：3）制成每1ml含0.5mg的溶液作为参照物溶液（2）。 供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，置已处理好的C18固相萃取小柱（200mg/3ml，先用无水乙醇5ml活化，再用水10ml平衡）上，先用水2ml洗涤，再用30％乙醇2ml洗