浙贝母重金属含量分析.pptVIP

不同产地浙贝母中重金属的含量分析  药学0802 余雪娇 国内外状况 重金属超标问题是近年来日益受到关注的问题. 已有的研究报道表明, 有些药材及农作物存在重金属含量过高的问题, 并通过蓄积、富集传递给人类或动物. 而中药材重金属超标不仅关系到人类或动物的用药安全, 还制约着其走向国际市场 . 2001 年国家颁布了《中药材生产质量管理规范》, 对药材的规范化种植提出了具体要求。 2001 年7 月1 日,中华人民共和国对外贸易经济合作部发布了《药用植物及制剂进口绿色行业标准》,其中规定了重金属限量指标:铅≤510 mg/kg ,镉≤ 013 mg/kg ,汞≤012 mg/kg ,铜≤2010 mg/kg ,重金属总量≤2010 mg/kg。 重金属检测是一项长期的工作, 既需要环境工作者又需要化学、生物、医学工作者的共同努力, 只有解决了现存的问题, 才能为食品、医药、化妆品检验以及保健等行业提供更为可靠的依据。建立完整的重金属含量测定控制体系,实现中药的安全、有效、稳定、可控,为实现中药现代化,使中药走向国际化奠定了坚实的基础。 浙贝母（Fritillaria thunbergii Miq） 百合科贝母属 主产我省的宁波鄞州区、金华磐安县等 地, 为传统的“浙八味”之一。 【药理作用 】 ①镇咳作用 ②祛痰作用 ③平喘作用 ④抗菌作用 ⑤抗溃疡作用 中药贝母有多方面的多样性，存在较大的潜在价值，应加大对中药贝母资源的研究。 因此，实验结合实验室仪器和条件，采用紫外分光光度法对重金属含量进行分析。为浙贝母的合理利用提供基础。 实验内容 材料 器材：①紫外可见分光光度计②酸度计 试剂：Na2S溶液、pH为3.0～3.5的缓冲液溶液、Pb (NO3)2为分析纯等 实验步骤 1. 溶液的制备 对照品溶液　 取Pb(NO3)2 于105 ℃下烘至恒重,精密称取,加稀HNO3 溶解后, 加水定容于量瓶,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液,置量瓶,加水稀释至刻度,摇匀即得对照品溶液。 供试品溶液和空白溶液　 取不同产地的浙贝母样品经剪碎、洗净、烘干后,分别精密称定药材碎末,加硝酸镁,置坩埚内灰化，冷却，水浴蒸干,加数滴HCl 沸水,水浴加热,冷却后加酚酞指示剂,用氨试液调至微红色,加稀醋酸,用p H 为3.0～3.5的缓冲液调至p H 3.0～3.5 ,并定容于量瓶中。同法平行制备空白溶液。 2.最大吸收波长的确定　 取对照品溶液、供试品溶液,用pH 3.0～3.5缓冲液稀释。分别加入 Na2S 溶液,摇匀,静置,平行试剂空白,进行扫描。确定最大吸收波长。 3.Na2S 最佳用量的确定　 取对照品溶液,置量瓶中,分别加入不同量的Na2S 溶液,加水定容至刻度,摇匀,于最大吸收处测定吸光度。确定Na2S的最佳用量。 4.线性关系考察　 分别取不同量对照品溶液置坩埚中,灰化,冷却后各加王水,水浴蒸干,加数滴HCl及沸水,水浴加热,冷却后加酚酞指示剂,用氨试液调至微红色,加稀醋酸,再用pH为3.0～3.5的缓冲液调pH至3.0～3.5 ,定量转移至量瓶中,并稀释至刻度;再分别加Na2S 溶液,摇匀静置,于最大吸收波长处测定吸光度,得吸光度A 与铅量C 的回归方程。 　5.精密度试验　 取同一对照品溶液,按“4”项下方法操作,连续测定6 次。进行结果分析。 6.稳定性试验　 取供试品溶液经显色后进行测定,每隔几分钟测定一次吸光度,确定最佳吸光度稳定性。 　7.重复性试验　 取浙贝母药材6份,按“1”项方法制备供试品溶液,按“1”项下方法操作,平行测定其吸光度,进行结果分析。 8.药材中重金属的测定 取不同产地浙贝母药材,按“1”项方法制备供试品溶液,按“4”项下方法操作测定吸光度,计算各样品中重金属含量。 9.加样回收率试验　 取已知重金属含量的浙贝母药材,加入等量对照品溶液,按“1”项方法制备供试品液,同法测定重金属含量,计算回收率。 * *