SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量.docVIP

SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量 中国药师2006年第9卷第8期ChinaPharmacist2006,Vo1.9No.8 A.对照品B.样品C.空白样品a.喷昔洛韦 图1喷昔洛韦色谱图 标准曲线制备 精密称取105℃干燥至恒重的喷昔洛韦对照品30.0 mg,置100ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,精密量 取2,3,4,5,6ml于10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇 匀,取20进样,以峰面积(A)和浓度(C)进行回归,回归 方程为A=41254C+1043,r=0.9999,线性范围60—180 g?Illl～. 精密度试验 精密量100la.g?ml对照品溶液20,重复进样6次, 记录峰面积,RSD为1.1%. 重复性试验 取同一批号(041105)样品分别制备5份样品进样20 ,测定峰面积,RSD为1.5%. 稳定性试验 将样品溶液于室温下分别于0,2,5,10h,进样20,测 定峰面积,RSD为1.O%.表明10h内稳定性良好. 回收率试验 取喷昔洛韦对照品约8,10,12,15mg,精密稳定按处方 比例加入空白辅料基质,按样品溶液制备方法进行测定,计 算回收率,如表1. 表1喷昔洛韦回收率In=3) 样品测定 取喷昔洛韦凝胶适量(相当于喷昔洛韦10mg)精密称 定,置100ml量瓶中照样品溶液制备方法处理,取样品溶液 和对照品溶液各20l进样,测定计算含量如表2. 表2样品测定结果(n=3) 批号相当于标示量的百分含量(%) 0412O6 04122l 050l08 98.8 99.2 l00.3 3讨论 喷昔洛韦的测定方法有高效液柱色谱法…,本文采用甲 醇?乙腈?磷酸盐缓冲液为流动相,能使凝胶中基质与喷昔洛 韦完全分离,重现性好. 采用超声提取法能使喷昔洛韦完全溶解,回收率高,方 法可行. 参考文献 1杨娟,宋小京.HPLC内标法测定注射用喷昔洛韦含量[J].中国药师 2002,5(2):97 (2006.04-12收稿2006.06-08修回) SPE-HPLC法测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量 贺国芳林芳闵敏方慕初(华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部武汉430030) 摘要目的:建立测定复方甘草口服溶液中愈创甘油醚含量的方法.方法:选用AccuBounDIIC.固相萃取小柱对样品进 行纯化,采用HypersilODS(4.6mm×250mm,5)色谱柱,以0.05tool?L磷酸二氢钾溶液一0.0025tool?L庚烷磺酸钠水 溶液?乙腈(20:20:4)为流动相,流速为1.0ml?min～,检测波长为220am.结果:线性范围为5—40g?ml～,r=0.9999;回 收率为101.0%,RSD为1.5%.结论:该法简便快速,结果准确可靠,可用于复方甘草口服溶液中愈创甘油醚的含量测定. 关键词复方甘草口服溶液;愈创甘油醚;固相萃取;高效液相色谱 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-049X{2006)08~741-03 DeterminationtheContentofGuaifenesininCoumpoundGlycyrrhizaOralSolutionbySPE—HPLC HeGuofang,LinFang,MinMin,FangMuchu(DepartmentofPharmacy,AffiliatedTongjiHospital,TongjiMedicalCollege,Hua. zhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430030,P.R.China) ABSTRACTObjective:Toestablishamethodforthedeterminationthecontentofguaifenesinincoumpoundglycyrrhizaoralsolu. tionbySPE—HPLC.Method:HypersilODScolumn(4.6mm×250mm,5m)wasused,themobilephaseWas0.05tool?L～KH,POd 一 0.0025tool_L一C7Hl5NaO3S-acetonitrile(20:20:4),theflowingrateWas1.0ml?rain一,thedetectingwavelengthwasat220nm. Result:ThecalibrationcureofguaifenesinWaslinearintherangeof5—40p.g?ml(r=0.9999).Theaveragerecovery(n:9) 作者简Ft.贺国芳,女,主管药师,硕士,主要从事药物新剂型研究.Tel:(027-mai