- 1、本文档共90页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
分析化学系列课件 紫外-可见分光光度法学习课件(ppt课件)_精品
11.4.3 光电比色法 显色反应的类型:配位反应、氧化还原反应、缩合反应、重氮化偶合反应 显色反应的要求 化学计量关系确定 组成恒定,化学性质稳定 选择性好(??max≥60nm) 试剂和产物的吸收区别明显(??max≥60nm) 灵敏度高(?=103~105) 可见分光光度法:对能吸收可见光的有色溶液进行测定的方法。 光电比色法的显色反应条件 试剂(显色剂):灵敏度、稳定性、选择性 用量:一般过量;影响产物组成 NH4SCN作显色剂测Fe3+: 0.01mol/L: Fe3++SCN-→Fe(SCN)2+ 淡红色 0.1mol/L: Fe3++2SCN-→Fe(SCN)2+ 淡血红色 ≥0.2mol/L:Fe3++4SCN-→Fe(SCN)4- 血红色 溶剂 控制:条件实验(A-C) 影响物质对光的吸收 显色反应产物稳定性 控制:有机溶媒可提高生成物稳定性 酸碱度 酸度过大:影响配合物离解 酸度太小:金属离子水解沉淀 不同pH范围:生成配合物颜色不同 控制:条件实验(A-pH);缓冲溶液 时间 时间太短:反应不完全 时间太长:有色配合物再次分解 控制:条件实验(A-t) 温度 影响反应速度 合适温度:促使正反应迅速完全;防止副反应发生 控制:条件实验(A-T) UV-vis定量分析方法小结 单组分定量分析方法 吸光系数法 校正曲线法 对照法 多组分定量分析方法 双波长法 导数光谱法 光电比色法 (单色光较纯) (单色光不纯) (线性关系较好) (等吸收双波长消去法、系数倍率法) (显色反应条件) UV-vis定性及结构分析 定性鉴别的一般方法(光谱比较法) 纯度检测方面的应用 有机化合物结构研究 UV-vis定性鉴别 定性鉴别的依据: 吸收峰数目 吸收峰位置?max 吸收峰强弱?max 吸收光谱形状 吸收光谱的特征 定性鉴别的一般方法:标准对比法 比较光谱特征数据——?max、 ? min、 ? sh 比较A(或?max )的比值 比较光谱一致性 对比吸收光谱特征数据 安宫黄体酮(M=386.53) 炔诺酮(M=298.43) ?max=240±1nm ?max=240±1nm 3 3 4 4 对比吸光度(或吸光系数)比值 适用:存在几个吸收峰的样品,可消除仪器、浓度、厚度或其它原因造成的误差。 V-B12鉴别:?max=278、361、550(nm) 中国药典规定:A361/A278 = 1.7~1.88 A361/A550 = 3.15~3.45 对比吸收光谱的一致性 三种甾体激素的紫外吸收光谱 (10?g/ml甲醇溶液) 醋酸泼尼松 醋酸氢化可的松 醋酸可的松 杂质检查 UV-vis纯度检测 吸收峰位置:化合物无吸收→杂质有吸收→检出 吸光系数变化: 化合物强吸收 吸收光谱变形 杂质无(弱)吸收→吸光系数↓ 杂质吸收更强→吸光系数↑ 杂质限量检测 吸光度上限值 肾上腺素与肾上腺酮的紫外吸收光谱 ?max=310nm 肾上腺酮 肾上腺素 峰谷吸光度比值 药典规定:C=2mg/ml,l=1cm, ?max=310nm,A≤0.05 杂质 吸收峰处无(弱)吸收 吸收谷处有吸收 UV-vis结构研究简介 有机化合物的紫外吸收光谱 饱和碳氢化合物:?→?*,?短,远紫外区 化合物 ?max(nm) ?→?* n→?* CH3OH 150 180 CH3Cl 157 173 CH3I 180 255 不饱和脂肪族化合物 孤立双键:CH2=CH2( ?max=193nm) 共轭双键:CH2=CH—CH=CH2(?max=220nm, ?104) ?E?E? 最低占有轨道 最高空轨道 →跃迁几率↑→?↑ C=C 共轭 C=C (?→?*) ; ?E↓→?↑ 含孤立助色团和生色团的饱和有机化合物 孤立助色团: n→?*跃迁, ?长 孤立生色团: n→?* (275~295nm), n→?* (~190nm), ?→?*(150~180nm) α、β-不饱和醛、酮、酸和酯 共轭C=C:K带(?max=200~260nm, ?104) C=O:R带(?max=310~350nm, ?100) 共轭→K带、R带都长移 酸、酯的K带比醛、酮长移得多 酸、酯的R带比醛、酮长移得少 芳香族化合物 苯和取代苯 苯 吸收带 E1 E2 B(精细结构) ?max(nm) 180 220 265 ?max 47000 7000 ~200 取代→吸收带长移,B带精细结构消失 单取代苯 助色团取代: n→?*共轭,E带、B带?↑→?
您可能关注的文档
- 【精品资料】张柯楠_基于单片机的实时温度监控系统设计_毕业论文_精品.doc
- OTIS 300VF控制系统原理高级培训教程_精品.ppt
- 哈医大李恒老师课件《医疗机构管理条例法律基础》_精品.ppt
- 南医大统计学卡方检验_精品.ppt
- 七下第四单元综合性学习戏剧大舞台.ppt_精品.ppt
- 埋弧双丝焊工艺参数对焊缝成型的影响_精品.pdf
- ★高盛----一场完美风暴_精品.ppt
- 六年级上册英语教材研说,知识树课件_精品.ppt
- 7_找次品课件(新课标人教版五年级下册数学广角)_精品.ppt
- 【世纪金榜】2016高中数学 情境互动课型 第一章 三角函数 1.2.1 任意角的三角函数(二)课件 新人教版必修4_精品.ppt
- 《GB/Z 44363-2024致热性 医疗器械热原试验的原理和方法》.pdf
- GB/T 16716.6-2024包装与环境 第6部分:有机循环.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统.pdf
- 《GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统》.pdf
- GB/T 44376.1-2024微细气泡技术 水处理应用 第1 部分:亚甲基蓝脱色法评价臭氧微细气泡水发生系统.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求.pdf
- GB/T 44305.2-2024塑料 增塑聚氯乙烯(PVC-P)模塑和挤塑材料 第2部分:试样制备和性能测定.pdf
- 《GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求》.pdf
- GB/T 44315-2024科技馆展品设计通用要求.pdf
- GB/T 39560.9-2024电子电气产品中某些物质的测定 第9 部分:气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚合物中的六溴环十二烷.pdf
文档评论(0)