脂肪测定 3.pptVIP

第七章 脂类总量的测定; 食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。各种食品含脂量各不相同。 ;（1）食品中脂肪存在形式;（2）、脂类物质的测定意义; 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味，对于食品面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。 测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。 ;食品中脂肪的含量;; 油在高温加热时发生劣变，在用油脂进行油炸食品的工艺过程中，也会因长时间的高温加热使油脂产生劣变，颜色加深，稠度增大，并且油易起泡。长期食用这种油脂可使肝脏肿大。 ;脂肪酸的不饱和性脂肪酸碳链长度脂肪酸结构甘油三酯的分子构型; 测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂。 常用溶剂有：乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂。;（3）常用测定脂类的有机溶剂;②石油醚 沸点比乙醚高，不太易燃，溶脂能力比乙醚弱，吸水比乙醚少。 没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。允许样品含微量的水分。 乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干、磨细、不易潮解结块的样品，只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。 因二者各有特点，故常常混合使用。 ;③氯仿： 一般是有用的脂肪溶解剂，但在有糖脂和蛋白脂存在下，效果较差。;⑤氯仿-甲醇 另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。;⑥一定浓度的硫酸：使牛乳中非脂成分溶解。 牛乳中脂类以乳浊液脂肪球态，周围有一层膜。膜是一群化合物，吸附于脂肪球与乳浆的界面。 ; 用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理。;1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过 程中的温度，防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 ;（1）样品的预处理方法：;5、含大量的碳水化合物样品，应先用水洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。;（2）结合脂类提取前处理原理： 先破坏脂类和其它非脂成分的结合。;（3）酸水解;① 适用范围与特点： 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。;②不适用范围： 测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定; ③酸水解测定步骤：;脂类的测定方法;四、索氏提取法;(2) 适用范围与特点;(3) 仪器; (4) 试剂 无水乙醚或石油醚、无水硫酸钠、氢氧化钠; 将滤纸成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100～1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。 ; C、糖果、果酱、稀奶油等碳水化合物或糖类糊化物含量高的; 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 ; 将含有样品的滤纸筒放在索氏提取器的提取筒内，把提取筒与已干燥至恒重的脂肪烧瓶连接，由冷凝管上端加入无水乙醚，加量为脂肪烧瓶体积的2/3～3/4。通入冷凝水，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚不断的回流提取6 ～ 8小时，最好控制每小时虹吸20次。（可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹）;⑤ 回收溶剂： 取出滤纸筒，取下脂肪烧瓶，利用抽屉筒回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚