热电icap6300中文说明书.doc 36页

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  • 2018-04-16 发布
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    热电icap6300中文说明书

    热电icap6300中文说明书 iCAP6000系列ICP初级操作 在初级操作中, 我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程,其中包括如何开机预热, 编辑基本分析方法, 点燃等离子体,以及如何分析样品,处理结果,打印报告等, 从而完成一些简单的日常分析任务。 一. 日常操作 1、 开机预热 1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶) 2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。 4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间 5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。 6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。 2、 制定分析方案 1) 确定样品是否适用于ICP分析。 ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。 2) 确定样品分解方法(溶样方法) 确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。 尽可能用HNO3或HCL分解样品。 尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。 如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。 3) 配制工作曲线(混标) 浓度之间相差2?—5倍 一般用2—3点 两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。 b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。 4) 样品准备: 样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤 对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0% 3、 编辑分析方法 1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序: 1> 分析 2> 报告生成   2) 编辑分析方法: 1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。 2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。 3> 自动输出 → 忽略。 报告参数 → 忽略 检查 → 忽略 自动进样顺序 → 忽略 4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。 清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间 RF功率通常设定为950W—1150W 雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解) 辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15 5> 内标 → 忽略 6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。 7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。 4、 点火操作 1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。 2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。 3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。 4) 开启排风。 5) 打开水循环。 6) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。 7) 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。 8) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。 5、 建立标准曲线并分析样品 1) 选择分析方法,点击仪器选择执行自动寻峰… 注:执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,可能需要重新做波长校准。 2) 点击标准化图标 ,打开标准化对话框如下所示,依次运行标准溶液,点击完成。 3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加), 察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。 4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合,察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题,就可点击未知样图标 分析样品。 6、 熄火并返回待机状态 1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击等离子体关闭,等几分钟

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    • 审核时间:2018-04-16
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