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卤素水分仪培训课件.ppt
水分测定操作培训 水分测定操作培训 登海--先锋 张虎森 提纲 水分测定概述 水分测定方法 仪器和设备 测定程序 水分测定仪测定水分 水分测定概述 目的和意义:测定种子水分,为种子安全贮藏,运输包装(尤其是密封包装)提供依据。 什么是种子水分:是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下,与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。 种子的安全水分一般为12%-14%以下。 水分测定方法 测定方法:烘箱干燥法、电子仪器速测法(GAC2100b)。 GB/T3543.6-1995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法,该法以湿重为基础,并把水分定义为:按规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘干,用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。 一、种子水分与水分测定关系 种子水分分类:种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。 1、自由水:自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂,100℃沸点,0 ℃结冰,故很容易蒸发出去。 ⑴测水分时要采取措施,扦样时用保水容器,并立即测定,如不能则须放置于5℃左右的冰箱中,测定处理样品时,从取样、磨碎、称重等操作过程要迅速,时间不超过2分钟为宜; ⑵高水分种子和自由水含量更高,更易蒸发,需磨碎的高水分种子采用高水分预先烘干法。 2、束缚水:束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉,蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。 种子中有些化合物如糖类,含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为化合水或分解水,如果失掉这种水分,糖类就会分解变质,如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘成焦黄色,使水分测定结果百分率偏高。 水分测定仪器和设备 水分测定工作区: 理想的种子水分测定工作区是有一间单独的房子,尽量避免空气快速流动,条件不许可的情况下,通常采用净度分析室的一角作为水分测定工作区。 水分工作区可分为两个部分,第一部分是热和噪音区,主要放置烘箱,粉碎机,筛子,干燥器,真空除尘器,工作台,也可放置水分快速测定仪器等设备; 第二部分是舒适和干净工作区,主要放置电子天平,天平工作台,试验台,计算器以及水分测定的其他用具和仪器贮藏空间。 仪器设备 1、恒温烘箱: 烘箱可选用数控电热干燥箱,并且使整个烘箱内各个部位温度保持均匀一致,控制范围50-300℃之间,自己准备一只精度为0.5℃的温度计,放在靠近感温器的层网的样品旁边。升温速度应能在预热到所需温度后,打开烘箱门放入样品盒后,可在15分钟内回到所需的温度。 重力对流或机械对流的类型 2、粉碎机:要求 ①? 不吸湿材料制成。(金属、塑料) ② 其构造要有密封性,尽量避免受室内空气影响。 ③ 磨碎速度要均匀,不致因快速磨碎使其发热,空气对流引起水分丧失。 ④? 磨椨机需备孔径为1.0MM的金属丝网 3、干燥器: 要有变色硅胶,也可用五氧化二磷,活性矾土,缺点是吸湿后不明显。 4、天平:采用1/1000电子。 5、样品盒: 样品盒是铝盒,盒与盖有相同的号码,紧凑合适,规格是直径5.5~6cm,高2-2.5 cm,盛样品4.5~5g,可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3 g的要求。 用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。 使用前要在130℃预先烘干一小时,并放在干燥器中冷却,(为了达到恒重,也可重复做一次,使其重量两次相差不超过0.002克。 6、其它用具 铝制样品盒 广口带盖玻璃瓶 牛角匙 棉纱手套和线手套 纸标签等用具 水分测定程序 一、不需预先烘干的水分测定标准程序 1.高温烘干法适用于下列种子: 芹菜,石刁柏,甜菜,西瓜,甜瓜属,南瓜属,小麦,玉米等 高温烘干法测定时,对检验空气相对湿度要求相对较低( 130℃±2℃ --1小时) 。 必须磨碎的种子种类及磨碎细度 (二)标准测定程序 1、打开烘箱使之预热至140~145℃(高温烘干法)或110~115℃(低温烘干法)。 2、准备好需磨碎的样品,烘干至恒重的铝盒,广口玻璃瓶,锥形漏斗,毛刷等放置在粉碎机附近。 3、检查粉碎机电源电源是否接好,打开仓门,检查内部是否清洁干净,如无问题关闭粉碎机仓门。 4、充分混合样品:把用保水容器存放的样品充分搅拌,不要只取表面的样品。 5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中,然后开启粉碎机,慢慢拉开料斗闩门,不堵塞为宜,(用声音判断),完成后关机,操作时要戴细纱棉手套)。 6、快速从磨碎材料中取出样品,放入预称重的样品合中,重量为4.5-5克,并盖好铝盖。 7、在原始记载表中,记录样品检测号,铝盒号和空盒重量,如记载表,以
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