第十章 原子吸收分光光度法测定食品中的重金属.ppt

第十章 原子吸收分光光度法测定食品中的重金属 重金属：一般指比重大于4.0，且工业上常用的、对生物体有毒性的金属元素。如汞、镉、铅、铜和铬等。 一.检测方法 冷原子吸收分光光度法 （石墨炉原子收分光光度法） 火焰原子吸收分光光度法 2.比色法 3.极谱法等 二、原子吸收分光光度法 1.原理： （1）石墨炉原子吸收分光光度法原理 样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 （2）火焰原子吸收分光光度法原理 样品经处理后，铅离子在一定PH条件下与DDTC形成络合物，经4-甲戊酮-2萃取分离，导和原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂  分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率8×105Ω以上），所使用的化学试剂均为优级纯以上。 硝酸。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）、高氯酸。 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。 硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。 磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 . 金属标准储备液：准确称取1.000g金属（99.99%），分次加少量硝酸（1+1）或盐酸（1＋1），加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅，1.0mg/ml。 . 金属标准使用液：如此经多次稀释成不同浓度梯度的标准系列液如：铅为每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品金属含量进行）。 3.仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 4.分析步骤 （1）样品预处理1）在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。2）食粮、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。3）蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 . （2）样品消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 1） 压力消解罐消解法：称取1.00－2.00g样品（干样、含脂肪高的样品1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用说明书称取样品）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2-4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2－3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120－140℃保持3－4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10-25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，先液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 . 2）干法灰化：称取1.00-5.00g(（根据金属含量而定）样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6~8h，若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10－25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 . 3）过硫酸铵灰化法：称取1.00－5.00g样品于瓷坩埚中，加2－4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00－3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2－3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的盐分而定）10－25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 . 4）湿式消解法：称取样品1.00－5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸（或再加1－2mL硝酸），加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入（视消化后样品的