药品质量检验综合实训（下篇 ）.pptxVIP

药品质量检验综合实训教程;目　　录 　　　 综合实训一 滴定液的制备与标定 　　　综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三 头孢氨苄的质量检验 　　　综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六 乳酸钙片的质量检验 综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八 盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九 维生素C注射液的质量检验 综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一 维生素E胶丸的质量检验 综合实训十二 丹参片的质量检验 综合实训十三 药材干姜的质量检验 综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五 益母草口服液的质量检验 ; 一.实训目标 要求掌握滴定液的制备与标定的程序、方法与操作技能。 二.实训资料 （一）滴定液制备与标定相关知识 1.滴定液的制备方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。 2.“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol／L)的操作过程。 3.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各作平行试验3份。 ; （二）滴定液的制备与标定方法 1.硫酸滴定液（0.05mol/L） 【配制】 取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 ; 2.氢氧化钠滴定液（0.1mol／L） 【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 ; 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 【???制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用永停法指示终点。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 ; 4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。 5.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L） 【配制】 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，加水至刻度。 ; 三.实训方案 （一）实训形式 本实训分组进行，每小组2人，共同制备一份滴定液，两人再同时进行标定操作。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗; 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备  3.滴定液的标定; （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-1-1。 表3-1-1 滴定液的制备与标定的实训时间安排; 四.实训过程 （一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 （3）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备 ; 3.硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定 取基