全氮测定方法.docVIP

常用的增温剂主要是硫酸钾和硫酸钠。在消煮过程中温度起着重要作用。消煮时的温度要求控制在360～410℃之间，低于360℃，消化不容易完全，特别是杂环氮化合物不易分解，使结果偏低，高于410℃则容易引起氨的损失。温度的高低受加入硫酸钾的量所控制，如果加入的硫酸钾较少（每毫克硫酸加硫酸钾0.3g），则需要较长时间才能消化完全。如果加入的硫酸钾较多，则消化时间可以大大缩短，但是当盐的质量浓度超过0.8g·mL-1时，则消化完毕后，内容物冷却结块，给操作带来一些困难。因此，消煮过程中盐的浓度应控制在0.35～0.45g·mL-1,0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中（注1）。 （4）20g·L-1 H2BO3—指示剂。20g H2BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （5）混合加速剂。K2SO4:CuSO4 ·5H2O=10:1即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 ·5H2O（化学纯），贮于具塞瓶中。消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合加速剂。 （6）0.02 mol·L-1（1/2 H2SO4）标准溶液。量取H2SO4（化学纯、无氮、ρ=1.84g·mL-1）2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用标