第二章 固相萃取技术.pptVIP

四、固相萃取方法的建立及应用 固相萃取吸附剂的选择 固相萃取溶剂的选择 固相萃取的应用 1.固相萃取吸附剂的选择-固相萃取吸附剂的要求 固相萃取吸附剂最好为多孔的、具有大的表面积的固体颗粒。 固相萃取吸附剂应有较低的空白值。 萃取吸附过程必须可逆且有高的回收率。 固相萃取吸附剂要有高的化学稳定性。 固相萃取吸附剂必须与样品溶液有好的界面接触。 键和硅胶吸附剂 石墨碳 离子交换树脂 金属配合物吸附剂 聚合物吸附剂 免疫亲和吸附剂 分子嵌入聚合物 1.固相萃取吸附剂的选择-常用固相萃取吸附剂 键和硅胶吸附剂 常用的键合硅胶吸附剂表面积在50～500m2/g 之间，孔径为5～50nm ，粒径大于40μm 。一般应选择粒径小、比表面积大的吸附剂，以获得更好的萃取效果。但要注意若粒径过细，萃取时阻力增加，萃取速度下降。 1.固相萃取吸附剂的选择 应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。 2.固相萃取溶剂的选择 在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱过程中，都涉及到溶剂选择问题。 a.固定相活化溶剂的选择 一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂（初始溶剂）用于净化固定相，对于常用的C18键和硅胶固定相，可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶剂（终溶剂）使固定相溶剂化，以便样品中的分析物能更好的保留。 阿尔茨海默症防治相关知识埃及的金字塔有建造方法动画艾司洛尔在神经外科重症中的应用二级二班防溺水等安全教育 阿尔茨海默症防治相关知识埃及的金字塔有建造方法动画艾司洛尔在神经外科重症中的应用二级二班防溺水等安全教育 第二章 固相萃取 学 习 要 点 概 述 固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤 固相萃取方法的建立及应用 固相萃取的操作步骤 固相萃取的装置 一、概述 所谓萃取法 ,就是从样品中提取组分 ,传统的方法是液-液萃取法 ( LLE) ,即用液体作为提取剂。 固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE） 是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。 一、概述 与液液萃取相比，固相萃取具有如下优点： ①回收率和富集倍数高 ②有机溶剂消耗量低，可减少对环境的污染 ③采用高效、高选择性的吸附剂，能更有效的将分析物与干扰组分分离 ④无相分离操作过程，容易收集分析物 ⑤能处理小体积试样 ⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器连用。 一、概述 样品类型 SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的。 Survey response % 固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。 二、基本原理、分离模式及操作步骤 1、基本原理 样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。 固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。 洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。 2.固相萃取的分离模式 反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换萃取 有机溶剂非极性顺序 正己烷环己烷四氯化碳甲苯苯无水乙醚氯仿二氯甲烷四氢呋喃乙酸乙酯丙酮乙腈异丙醇甲醇水乙酸 反相固相萃取 反相：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18,C8, C4，C2,-苯基等。流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。 吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。 正相固相萃取 吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。 作用机理： 1）极性-极性相互作用 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官 能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。 3）偶极-偶极相互作用 4）偶极-诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物 硅胶柱(silica) 表面－SiOH,中等强度的吸附剂，适用于从非极性基体中吸附极性化合物。 硅胶是一种酸性吸附剂，可以吸附酸性（有机酸类）或中性的极性化合物，由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子，又作为一种弱酸性阳离子交换剂，吸附碱性化合