中药制剂分析第六章.ppt

含动物药、矿物药的中药制剂分析 §1 含动物药的中药制剂分析 概述 牛黄及其制剂分析 天然牛黄 人工牛黄：由胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成。 人工培育牛黄 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 牛黄的化学成分 胆色素：胆红素、胆绿素等 胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等 脂类：胆固醇 蛋白质、肽、氨基酸类 无机元素 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆汁酸的性质和化学反应 多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在 溶解性 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆汁酸的性质和化学反应 颜色反应 Pettenkofer反应（冰水冷却） --紫色 Hammarsten反应: ＋20％铬酸 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 胆红素的物理性质 溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水 化学反应 不稳定性，易被氧化 Gmelin反应（浓硝酸氧化反应） Van den Bergh反应（重氮化反应） 蓝紫色(强酸性)→红色(pH2-5)→绿色(pH5.5) §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 定性鉴别 理化鉴别 氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 醋酸试验：＋糠醛/硫酸→蓝紫色 水合氯醛试验：色素溶解，呈金黄色 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 定性鉴别 薄层鉴别 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 含量测定 胆酸的测定 酸碱滴定法—总胆酸 比色法—去氧胆酸 薄层扫描法 HPLC ※ 使用ELSD检测器或进行柱前衍生 §1 含动物药的中药制剂分析 牛黄及其制剂分析 含量测定 胆红素的测定 分光光度法（重氮化反应） HPLC §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 化学成分及性质 大环化合物 甾族化合物 胆固醇、酯、蜡 蛋白质、肽、氨基酸 无机盐 其他成分 §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 定性鉴别 GC 紫外光谱法 乙醇提取液→220nm,270nm 乙醚提取液→231nm,265nm 正己烷提取液→220nm,265nm 薄层色谱法 §1 含动物药的中药制剂分析 麝香及其制剂分析 含量测定 GC 固定液—苯基（50%）甲基硅酮 薄层色谱法 HPLC §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 化学成分 蟾蜍甾二烯 游离型--蟾毒配基 结合型—蟾蜍毒素等 强心甾烯蟾毒类 吲哚碱类 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 定性鉴别 显色反应 +对二甲氨基苯甲醛/硫酸→蓝紫色 +醋酐/硫酸→蓝紫色-蓝绿色 氯仿提取液+硫酸→界面鲜黄色，氯仿层淡红色 +酒石酸液/二甲氨基苯甲醛→蓝色 氯仿提取液+白糖/硫酸→界面红色 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 定性鉴别 薄层色谱法 其他方法：纸色谱、紫外光谱、红外光谱等 §1 含动物药的中药制剂分析 蟾酥及其制剂分析 含量测定 分光光度法 差示光度法 薄层扫描法 HPLC GC §2 含矿物药中药制剂的分析 矿物药的分析 矿物药的分类 《神农本草经》将矿物药分为上、中、下三品；明朝李时珍《本草纲目》将矿物药分别记述在火部、水部、土部、金石部、石部等。其中大部分矿物药列入金石部，金石部又分为“金、玉、石、卤”四类。后经历代的发展，从医药观点出发，目前，主要按其所含主要化学元素和化合物分类。 §2 含矿物药中药制剂的分析 1、溶解法（湿法） ①将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法。 ②通常采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺序进行处理。 2、熔融法（干法） ①将试样与固体熔剂混合，然后在高温下加热至全熔或半熔，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 碱性熔剂，如碳酸钠、氢氧化钠。 ②熔剂： 酸性熔剂，如硫酸氢钾、焦硫酸钾。 氧化性熔剂，如过氧化钠、碳酸钠加硝酸钾。 还原性熔剂，碳酸钠加硫等。 §2 含矿物药中药制剂的分析 矿物药的分析 分析方法 容量分析法、重量分析法 热分析法 可见分光光度法 原子吸收光谱法（AAS） §2 含矿物药中药制剂的分析 矿物药的分析 含量测定方法 1、化学分析法 （1）滴定分析法：常用氧化还原滴定和配位滴定， （2）重量法：常用沉淀重量法，如汞的定量分析。 2、热分析法 3、可见分光光度法：一些无机金属元素可与某些化合物形成有色配合物，可用分光光度法测定。如砷盐的检查。 4、原子吸收光谱法：该法能测定几乎全部金属元素和一些碱金属元素，广泛应用于中药原料其制剂中各种微量元素的分析。 §2 含矿物药中药制剂的分析 §2