维生素类药物的分析与研讨.pptVIP

缺点 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分有干扰 温度影响大（+1℃） 三氯化锑有腐蚀性 优点：简单、快递 3.讨论 第二节 维生素E的分析 概述 USP BP Ch.p 右旋或外消旋ɑ-生育酚及其醋酸酯和琥珀酸酯 外消旋ɑ- 生育酚醋 酸酯和ɑ- 生育酚 合成： 消旋体 天然：右 旋ɑ-生育 酚醋酸酯 一、结构分析与性质 1.结构 2.性质 水解性 氧化性 紫外吸收特性 溶解性 二、鉴别试验 1.硝酸反应 生育酚 75 ℃ 【O】 （橙红色） 生育红 2.三氯化铁反应 方法：取本品约10mg,加乙醇制成氢氧化钾试液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml与乙醚10ml振摇，静置使分层，取乙醚液2ml,加2,2‘联吡啶的乙醇溶液数滴和三氯化铁的乙醇液数滴，应显血红色。 3.紫外分光光度法 4.薄层色谱法 薄层板：硅胶G板 展开剂：环己烷-乙醚（4:1） 显色剂：硫酸（105 ℃ ） VitE Rf=0.7 ɑ-生育酚和ɑ-生育醌的Rf值分别为0.5和0.9。 三、杂质 检查 1.生育酚 （1）原理 （2）方法： 取本品0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/l）滴定，消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/l）不得过1.0ml。 第三节 维生素C 概述 维生素C又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性，所以称作抗坏血酸。维生素C是最不稳定的一种维生素，由于它容易被氧化。微量的铜、铁离子可加快破坏的速度。 植物及绝大多数动物均可在自身体内合成维生素C，可是人因缺乏将L-古洛酸转变为维生素C的酶类，不能合成维生素C。维生素C在人体内的半衰期较长（大约16天），所以食用不含维生素C的食物3~4个月后才会出现坏血病。维生素C的主要功能是帮助人体完成氧化还原反应，提高人体灭菌能力和解毒能力。 一、结构分析与性质 1.结构 2.性质 （1）旋光性： 2个手型C原 子有4个光学 异构体。 比旋： +20.5-21.5度 （2）水解性 （3）酸性 （4）还原性 L-抗坏血酸 (有生物活性) L-二酮古洛糖酸 L-去氢抗坏血酸 无生物活性 （有生物活性） （5）糖类的性质 （6）紫外吸收特性 二、鉴别试验 1.与AgNO3反应 2.与2,6-二氯靛酚反应 3.糖类的反应 4.紫外分光光度法 维生素C在0.01mol/l盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大吸收，利用此特征进行鉴别。（BP） 三、杂质检查 铁、铜离子的检查 由于微量铁盐和铜盐的存在会加速维生素C的氧化和分解，所以在中国药典质量标准中设立了铁和铜的检查项。利用的是原子吸收分光光度法。 四、含量测定 1.碘量法 （1）原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。 （2）实验方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。 Analysis of Vitamines 第十章维生素类药物的分析 药物分析教研室 概述 一.定义： 维生素是维持人体正常代谢功能所必须的一类微量的生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节。 二.特点： 1.维生素均以维生素原的形式存在于食物中。 2.机体自身不能合成或合成量不足，必须通过食物获得。 3.维生素的作用是参与机体代谢调节。 4.人体维生素的需要量很小，但一旦缺乏就会引发相应的维生素缺乏症。 三、分类 VA的分析 VC的分析 VE的分析 VB1的分析 VD的分析 Vitamins Contents 第一节 VitA的分析 概述 维生素A包括有维生素A1(视黄醇)、去氢维生素A（维生素A2），和去水维生素A（维生素A3）。通常所说的维生素A指的是维生素A1 9 1 2 3 4 5 6 7 8 Retinol (Vit A 醇) VA 醋酸酯 VA 棕榈酸酯 一、结构分析与性质 USP BP Ch.p VA及醋酸酯、棕榈酸酯混合物的食用油溶液 维生素A 醋酸酯、 丙酸酯和 棕榈酸酯 混合物的 植物油溶 液 维生素A 醋酸酯。 收载了维 生素A胶丸、AD胶丸 和AD滴剂 氧化反应 酸性条件下反应 二、鉴别试验 Vit A SbCl3 CHCl3(无水、无醇) 蓝色 紫红色