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有机化学实验思考题答案精选
实验一 乙酰苯胺的制备 (苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)
1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。)?
答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好??
答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定?。控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。?
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率??
答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。?
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好??
答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。
实验二 重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤)
1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么??
答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下:?
熔解:配制接近饱和的热溶液;?
脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;?热过滤:除去样品中的不溶性杂质;?
冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;?抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。?干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。?
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭??
答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。?
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸??
答:增大过滤面积,加快过滤速度。?
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物??
答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。?
5、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?
答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)价廉易得无毒。
6、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出.
实验三 蒸馏及分馏(沸程0.5-1.5,相差30摄氏度,140度以上空气冷凝管)
1.什么叫沸点??
答:当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口?
答:冷凝管的两端接水的管子下端进水,上端出水。
3.温度计的位置??
答:温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。
4.安装装置有什么要求??
答:整个装置无论从侧面或从正面观察,都要在一个平面内。安装过程一定要先下?后上,由左至右(由右至左)。
5.?加入沸石的目的是什么??
答:防止被蒸馏的液体爆沸,引发危险。因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以?可起助沸作用。
6.烧瓶中加入液体量有何要求??
答:液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。?
7.为什么要检查气密性??
答:蒸馏过程中,被蒸馏物质首先要吸热变成气体,然后再冷凝成液体,达到分离?的目的。如果气密性不好,会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉,影响收率。
8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜??
答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴?和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为?宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成
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