均匀优化设计氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量.docVIP

均匀优化设计-氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量 第26卷第1期 2011年2月 中匈鹆嚣ChinaTunp_stenIndus VOI.26,No.1 Feb.2011 文章编号:1009—0622(2011)01—0045—03 均匀优化设计一氢化物发生原子吸收光谱法 测定钨精矿中砷量 陈涛,潘建忠 (赣州有色冶金研究所.江西赣州341000) 摘要:该方法应用均匀设计这一优化试验设计理论,采用氢化物发生原子吸收光谱法测定钨精矿中砷量.经实验确 定了测定砷量的最佳分析条件:经硫酸一硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨,铁,锰等干扰元素,用抗坏血酸预 还原五价的砷到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射一氢化物发生与原子吸收光谱仪联用测定砷量.该方法 具有灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点.检出下限可到0.001% 关键词:均匀设计;氢化物发生;钨精矿;砷 中图分类号:TG115_3+3文献标识码:A 0引言 钨精矿化学分析方法国家标准GB/I6150—1985lIl 中砷的分析方法是采用锌还原DDTC—Ag比色法, 此法步骤繁琐,砷化氢气体剧毒稍有不慎会对分析 人员的身体造成较大危害,对环境也有严重的污染. 随着技术的进步,原子荧光法,ICP发射光谱法,流 动注射氢化物发生一原子吸收法等新技术的逐步应 用,为提高效率有必要对原方法进行修订. 本试验采用国内较普及的原子吸收分光光度计 与流动注射氢化物发生器联用,并运用全新的试验 设计理论——均匀设计法【21进行实验设计,能够以 最少的试验次数,对多因数试验条件进行优化,得到 最佳控制及测试条件.此法具灵敏度高,准确性好, 快速简便,干扰元素少等优点.检出下限可到0.001% 砷量. 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:AA7002型原子吸收分光光度计,WHG一 103G流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所),砷 空心阴极灯. 仪器工作条件:砷空心阴极灯,波长193.7am, 灯电流4mA,狭缝0.2am,载气流量180mL/min,炉 温电压80V. 主要试剂:硫酸,硫酸铵,盐酸,抗坏血酸,柠檬 酸溶液(50%),氨水. 硫脲一抗坏血酸预还原液:5%～5%,硫脲和抗 坏血酸各5g溶于100mL水中. 硼氢化钾溶液:1.5%称取l5g硼氢化钾和2g 氢氧化钠,溶于水中,待溶解后,用水稀到1000mL. 砷标准溶液:称取0.1320g光谱纯三氧化二 砷,于250mL烧杯中,加入20mL水,0.2g氢氧化 钠,置电炉上加热至完全溶解,用硫酸(1+4)中和至 微酸性,移入100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀,此标准溶液每毫升含砷1.0mg. 1.2实验方法 称取0.1g(精确到0.000lg)试样于250mL烧 杯中,加入1g硫酸铵摇匀,再加入硫酸7mL,在高 温电炉上分解【3】,并浓缩体积至23mL,冷却,用少 量水吹洗表面皿及杯壁.加入8mL柠檬酸溶液,加 浓氨水20mL,用水洗杯壁和表面皿,并加热赶除过 量的氨水(pH7左右),冷却后,将溶液移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度混匀.随同试样做空白试 验.吸取上述试液5.0mL于50mL容量瓶中,加入 硫脲一抗坏血酸预还原液5.0mL,盐酸7.5mL,用水 收稿日期:2010—12—03 基金项目:国家标准基金资助项目T一610) 作者简介:陈涛(1963—1,男,广东揭阳人,工程师,从事分析化学技术工作. 中团鹚繁第卷 稀到刻度,摇匀. 2结果与讨论 2.1均匀设计 均匀设计是基于试验点在整个试验范围内均匀 散布的从均匀性角度出发的一种试验设计方法.比 正交试验设计具有更大的优势.本试验应用这种全 新的优化试验设计理论进行实验设计规划,可用最 少的试验次数寻找到最佳试验条件,提高了试验效 率,节省试验时间. 2.1.1试验因素及试验目标的确定 本法选定样品酸度,硼氢化钾浓度,载气流量, 炉温为试验因素,以As的测定灵敏度为试验优化 目标. 2.1.2均匀设计表的选定 选用均匀设计表U(54),其对应的试验安排表 见表1,此表可在文献『21中查到.U(54)中括弧内4 代表试验因数的个数,5代表试验的水平数,U右 下方的5代表试验次数. 表1均匀试验安排表Us(54) 试验号1234 11234 22413 33l42 4432l 55555 酸度按5%,硼氢化钾浓度按0.5%,载气流量 按20L/rain,炉温电压按10v的水平递增,各试验 因素分为5个水平进行递增安排,安排如表2. 表2各试验因数的安排 2.1.3试验方案 根据均匀设计理论,把表2的各因素不同水平 的控制量,按表1的安排顺序制定试验方案,这4个 因素不同水平的控制量被均匀的安排在表3中.测 定灵敏度为