第七章 农药多残留分析.pptVIP

第七章 农药多残留分 析 1、先测定未净化的提取液。 2、通过检索峰的相对保留时间。 3、了解特别难提取的残留农药。 1、非脂肪性样品 1、丙酮提取法：非离子型农药测定 1、弗罗里硅土 + 二氯甲烷 2、弗罗里硅土 + 丙酮/己烷 3、SPE 测定相对非极性农药。 （1）鱼和动物组织提取方法 （2）鱼和动物组织净化 （3）测定 对象：有机磷、有机氯、含氮农药 1、提取 2、分离 3、净化 4、气相色谱测定 2．分离 用铺有快速滤纸的布氏滤斗抽气过滤(1)、(2)的提取液，直至收集滤液200mL以上，过滤时不要让滤液中断滤干。 用刻度量筒量取200mL滤液移入500mL分液滤斗，加20g氯化钠，用力振摇3min，再加100mL二氯甲烷，振摇2min，静置约10min，使其分层，弃去下层水相，有机相加约25g硫酸钠，静置约30min，其间搅动几次，然后通过出口塞上棉花装3cm硫酸钠的漏斗，用500mL圆底烧瓶收集滤液，用2×20mL乙酸乙酯分别润洗分液漏斗和硫酸钠2次，在旋转蒸发器上浓缩溶液至2mL，用N2缓慢吹去最后一点痕量溶剂。 3．净化 ⑴.凝胶渗透色谱（GPC）净化 ①.制柱 ②.确定淋洗体积 ③.粗提液的净化 ⑵. 硅胶G微柱层析补充净化 ①.制柱 ②.淋洗液 ③.硅胶G分离效率检查 表1 为不同洗提液中残留农药的分布 （1）仪器性能指标 （2）色谱柱 （3）检测器 （4）各参数的设定 气相色谱操作条件1 色谱仪 HP 5750G 色谱柱 4mmid×1.2m玻柱，装填1.5%OV-17+1.95%QF-1/Chromosorb W-HP，100～120目 柱温 180℃ 进样口温度 230℃ 检测器 碱火焰离子化检测器(N-FID)330℃ 气体流速 氦载气 60ml/min 氢气 30 ml/min 空气 200 ml/min 衰减 10·32 记录仪 1mV， 纸速 60cm/h 进样量 5μL 气相色谱操作条件2： 色谱仪 HP 5710G 色谱柱 4mm id×1.8m玻柱，装填3%OV-61+7.5%QF-1+3%XE-60 /Chromosorb W-HP，100～120目 柱温 225℃ 进样口温度 250℃ 检测器 电子俘获检测器(63Ni ECD)，300℃ 载气流速 氩-甲烷， 40ml/min 衰减 256 记录仪 1mV， 纸速 75cm/h 进样量 5μL 气相色谱操作条件3 色谱仪 HP 5750 色谱柱 4mm id×1.8m玻柱，装填6.5%DC-200+0.01%Versamid 900/Gas Chrom Q，80～100目 柱温 210℃ 进样口温度 235℃ 检测器 火焰光度检测器(FPD-P，526nm滤光片)，190℃ 气体流速 载气，氦气 55 mL/min 氢气，110 mL/min 空气，150 mL/min 衰减 4·10-3 记录仪 1mV， 纸速 75cm/h 进样量 5μL 一、氨基甲酸酯类杀虫剂 原理：甲醇提取→柱层析→净化→反向柱→衍生化→HPLC 1 N-氨基甲酸酯类杀虫剂多残留分析方法(FDA-PAM法) 1.1 方法原理与适用性 氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物用甲醇提取，提取液经液-液分配和活性炭/助滤剂Celite柱层析净化，通过反相柱、柱后水解和衍生化，形成的衍生物用高效液相色谱荧光检测器进行检测。对于非氨基甲酸酯结构的其它农药残留的检测步骤可以适当改变。 柱后水解和衍生化方法适用于非脂肪性食品或脂肪性食品中具有氨基甲酸酯结构的农药残留的检测。适用于该方法检测的农药参见表8-2。不需要柱后水解和衍生化的方法适用于荧光农药残留的检测，参见表8-3。一些农产品（如柑桔）的提取物中含有具有荧光的共提取物，会干扰残留分析结果。克百威在含水量高的样品（如新鲜水果与蔬菜）的定量限为0.01mg/kg；在干样中的定量限约为0.02mg/kg。 表2 柱后水解和衍生化方法的回收率（用甲醇提取，液-液分配及活性炭/助滤剂柱净化，带有柱后衍生化的荧光检测器的高效液相色谱检测