第四章 农药残留样品的采集.pptVIP

第四章农药残留样品的 采集及农药残留  分析的质量控制 第四章 三、具体的采样方法 采样的一般方法 具体样品的抽取方法 采样的一般方法 样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品最小的基本单位）都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。 （1）简单随机抽样 整批待测食品中的所有单位产品都以相同的可能性被抽到的方法，叫简单随机抽样，又称单纯随机抽样。 （2）系统随机抽样 实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样，这种方法叫系统随机抽样。 （3）分层随机抽样 按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需采取的原始样品，这种方法称为分层随机抽样。 （4）分段随机抽样 当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品，这种抽样方法称为分段随机抽样方法。 上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。 具体样品的抽取方法 采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。 （1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数： 式中，n为取样件数；N为总件数。 从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。 a.固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。 b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数量。 c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。 （2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。 （3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分别采样、分别测定。 （4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。 采样的注意事项 1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带入样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。 样品的保存 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 3. 罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样