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气相色谱仪的气路连接、安装与检漏 （2课时） 色谱法是一种高灵敏度、高选择性、快速的在线分析测定方法。气相色谱法以不与被测组分发生化学反应的气体为流动相，以能使被测组分彼此分离的固体（ 主要为吸附剂、高分子多孔小球及化学键合固定相，称为气固色谱）或液体（由高沸点有机溶剂涂渍在担体表面，最为常用，称气液色谱）作为固定相，当携有被测组分的气态混合物的载气通过色谱柱时，被测组分在两相中连续不断地反复分配，由于各组分在两相中的分配系数不同，从而先后流出色谱柱而达到分离。根据被测组分的化学性质、热导率或光、电等特性，采用相应检测器进行测量。色谱信号随时间变化的曲线称为色谱的流出曲线，也称色谱图。通常对于各组分完全分离的色谱图，色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，可用以定性；色谱峰的高度或峰面积与组分的含量有关，可用以定量。 气相色谱仪主要由气路系统、色谱柱分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统及其他辅助部件构成。检测器是色谱仪的关键部件，常用的有热导池检测器及氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器。气相色谱法具有操作简单、分析快速、分离效能高、用样量少等特点，可用于有机分析和气体分析等领域，无论是气体、液体或固体试样，只要在色谱温度适用范围内，具有 27 ～ 1333 Pa（0.2 ～10 mmHg）蒸气压的化学稳定物质，都可以用气相色谱法进行分析。 实验目的 学会连接安装色谱气路中各部件； 学习气路的检漏和排漏方法； 学会用皂膜流量计测定载气流量。 仪器与试剂 1、仪器：气相色谱仪、气体钢瓶、减压阀、净化器、色谱柱、聚四氟乙烯管、垫圈、皂膜流量计。 2、试剂：肥皂水。 实验内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀（氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹）；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀（氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹）。 ② 准备净化器。 ③ 准备一定长度的不锈钢管（或尼龙管、聚四氟乙烯管）。 2、连接气路 ① 连接钢瓶与减压阀接口； ② 连接减压阀与净化器； ③ 连接净化器与仪器载气接口； ④ 连接色谱柱（柱一头接气化室，另一头接检测器）。 3、气路检漏 ①钢瓶至减压阀之间的检漏 关闭钢瓶减压阀上的气体输出节流阀，打开钢瓶总阀门（此时操作者不能面对压力表，应位于压力表右侧），用皂液（洗涤剂饱和溶液）涂在各接头处（钢瓶总阀门开关、减压阀接头、减压阀本身），如有气泡不断涌出，则说明这些接口处右漏气现象。 ②气化密封垫的检查 检查气化密封垫是否完好，如有问题应更换新垫圈。 ③气源至色谱柱间的检漏（此部在连接色谱柱之前进行） 用垫有橡胶垫的螺帽封死气化室出口，打开减压阀输出节流阀并调节至输出表压0.025Mpa；打开仪器的载气稳压阀（逆时针方向打开，旋转至压力表值呈一定值）；用皂液涂各个管接头处，观察是否漏气，若有漏气，须重新仔细连接。关闭气源，待半小时后，仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，则说明气化室前的气路不漏气，否则，应该仔细检查找出漏气处，重新连接，再行试漏。 ④气化室至检测器出口间的检漏 接好色谱柱，开启载气，输出压力调在0.2-0.4Mpa。将转子流量计的流速调至最大，再堵死仪器主机左侧载气出口处，若浮子能下降至底，表明该段不漏气。否则再用皂液逐点检查各接头，并排除漏气（或关载气稳压阀，待半小时后，仪器上压力表指示的压力下降小于0.005Mpa，说明此段不漏气，反之则漏气）。 4、转子流量计的校正 ① 将皂膜流量计接在仪器的载气排出口（柱出口或检测器出口）； ②用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值处； ③轻捏一下胶头，使皂液上升封住支管，产生一个皂膜； ④用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间； ⑤计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂，并计算在下表。 5、结束工作 ① 关闭气源； ② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表指针回零后，再将减压阀关闭（T字阀杆逆时针方向旋松）； ③ 关闭主机上载气稳压阀（顺时针旋松）； ④ 填写仪器使用记录，做好实验室整理和清洁工作，并进行安全检查后，方可离开实验室。 四、注意事项 1、高压器气瓶和减压阀螺母一定要匹配，否则可能导致严重事故； 2、安装减压阀时应先将螺纹凹槽擦净，然后用手旋紧螺母，确认入扣后再用扳手扳紧； 3、安装减压阀时应小心保护好表舌头，所用工具忌油； 4、在恒温室或其他近高温处的接管，一般用不锈钢管和紫铜垫圈而不用塑料垫圈； 5、检漏结束应将接头处涂抹的肥皂水擦拭干净，以免管道受损，检漏时氢气尾气应排出室外； 6、用皂膜流量计测流速时每改变流量计转子高度后，都要等一段时间，约0.5-1min，然后再测流速。 五、数据处理 依