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氨法脱硫分析操作规程 第一篇 生产控制分析 1．气体分析 1.1烟气中二氧化硫含量的测定及吸收率计算 1.1.1目的 测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调节吸收塔操作，使出口气中的二氧化硫含量控制在要求的范围内。 1.1.2原理 气体中所含的二氧化硫在通过一定量的碘溶液时被氧化成硫酸。其余气体收集在量气管中，待淀粉指示剂的兰色刚刚消失，表示反应完毕，根据碘和余气的数量可计算出二氧化硫的含量。 反应按下式进行： SO2+I2+H2O→H2SO4+2HI 1.1.3 仪器和试剂 A 仪器 （1）反应管； （2）气体定量管（400毫升）； （3）水准瓶（500毫升）； （4）温度计（0-100℃）； （5）采样管； （6）气体冷凝管； （7）移液管（10毫升）。 B 试剂 （1）0.01N 碘溶液； （2）0.001N碘溶液 （3）0.5%淀粉溶液； （4）蒸馏水。 1.1.4 测定 A 测定的准备工作 （1） 检查量气管，水准瓶以及仪器装置是否漏气； （2） 用移液管移取0.01N或0.001N（看气相中二氧化硫含量而定）碘溶液10毫升注入反应管，加水至反应管的3/4处，加0.5%淀粉溶液2毫升，塞紧橡皮塞备用。 （3） 检查采样管是否畅通。在负压下采样时，取样管与水准瓶连接，抬高水准瓶利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反样管前管道中的余气，然后才进行测定。 B 测定方法 将仪器按图（1）连接好，旋转塞2，提高水准瓶，使气流由反应管的毛细管中呈“豌豆”大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，直到溶液兰色刚刚消失时，停止进气，将水准瓶中水位与量气管中的水位对平，读取量气管内气体体积和温度，根据读数进行查表和计算。 分析完毕后，打开水准瓶，使量气管内水位恢复零点。 1.1.5 计算 图一 气体中二氧化硫含量测定装置 气体管路；2—三通旋塞；3—冷却器；4—反应管；5—水准瓶；6—气体量管；7—温度计 二氧化硫含量的计算： 式中： VN—与碘反应的二氧化硫体基（标准状态），毫升；VN =1.0944R，R为反应管中加入的碘溶液的毫升数； V— 气体量管上表示的吸收二氧化硫后的余气体积，毫升； P— 大气压力，毫升汞柱； PW—在t℃时的水蒸气压力，毫升汞柱； t— 温度计温度，℃。 或由剩余气体体积V和温度t直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。 1.2 出口气中氨含量的测定 1.2.1 目的 测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。 1.2.2 原理 用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾气中的氨（气态氨和雾状铵盐），氨与纳氏试剂作用产生黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3NaOH + NH4OH → OHgHgNH2I + 4KI + 3NaI + 3H2O 1.2.3 仪器 A 仪器 体吸收瓶； 湿式流量计； 真空压力表； 温度计（0—100℃）； 采样管； 气体冷凝管； 具塞比色管（10毫升）。 B 试剂 吸收剂0.01N硫酸溶液。 纳氏试剂：称取17克氯化汞溶于300毫升水中，另将35克碘化钾溶于100毫升水中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入600毫升20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上层清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。 氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸铵（NH4Cl）0.3147克，用少量吸收液溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3）:1毫升=0.1毫克氨，为贮备液。量取10毫升贮备液置于100毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，配成1毫升=10微克氨得标准溶液。 1.2.4 测定 A 测定的准备工作 检查取样仪器装置是否漏气； 用洗瓶将约10毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡胶管及夹子将口夹住备用； 检查采样管是否畅通。在负压下采样时，调节取样装置的真空度，注:充分置换进入吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。 B 测定方法 目测法 将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图2）控制采样速度。使气流由吸收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显间隔的连续冒出，抽取约10—50升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。 采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或吸入系统。 采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将洗涤液倒入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。 按表1配制标准比色管。 向样品管和标准管中各加入0.5毫升纳氏试剂，混匀，放置5分钟后目视比色。 表 1 管 号 0 1