锡铅焊料化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.DOC

铜阳极泥分银渣化学分析方法 第4部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 编制说明 北矿检测技术有限公司 冯振华 汤淑芳 杨春林 分银渣化学分析方法 第4部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法 编制说明 1 任务来源 ，确定《分银渣化学分析方法 第4部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法》由负责起草，株洲冶炼集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司（后因缺少相关实验设备退出验证工作）、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司等。 3 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 标准编写的目的和意义 分银渣是铜阳极泥提取金银后的一种中间产物，其中含有大量的有价元素，如金、银、铂、钯、铜、铅、锡、硒、碲等。它在国内的铜冶炼和银冶炼企业普遍而大量存在，因以前的冶炼工艺和市场的选择，分银渣利用率很低，只有少部分分银渣作为原料与阳极泥一起提炼利用。随着对二次资源的回收利用及冶炼工艺的改进，分银渣现已作为一种冶炼原料，被普遍使用，市场交易量逐渐增大。建立分银渣化学分析方法系列标准，作为指导生产和服务市场交易，具有十分重要的意义。 5国内外有关工作情况现的的国家和行业标准主要有：标准适用范围 本标准适用于分银渣中锡量的测定。测定范围：5%～20%。 实验部分 实验见附件1。 试验 .1样品的准备 大冶有色设计研究院有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司中金岭南韶关冶炼厂提供分银渣试样。 .2精密度试验 在精密度实验方面，共征集11个实验室（见表1，其中中条山有色金属集团有限公司因缺少相关设备而退出）对6个分银渣样品中锡量的测定进行精密度实验（协同实验），依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）对精密度实验数据进行了处理，得出重复性限和再现性限见表2。原始数据及数据处理过程详见附件2。 表1 参加协同实验的实验室 编号 实验室 1 株洲冶炼集团有限公司 2 广东省工业分析检测中心 3 大冶有色设计研究院有限公司 4 中金岭南韶关冶炼厂 5 中条山有色金属集团有限公司 6 浙江富冶集团有限公司 7 湖南有色金属研究院 8 郴州市金贵银业股份有限公司 9 福建紫金矿冶测试技术有限公司 10 浙江江铜富冶和鼎有限公司 11 江西铜业股份有限公司 表2 重复性和再现性 9.00 10.80 12.89 16.04 19.77 重复性限r/% 0.22 0.24 0.27 0.28 0.24 0.30 再现性限R/% 0.26 0.29 0.33 0.41 0.33 0.33 9 意见和建议的处理 征求意见和处理情况见表3。 表3征求意见处理情况 序号 标准章条编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 通过试验可知，该方法操作过程较为繁琐，用于科研尚可，投入生产推广不易，终点不稳定，建议能选一个简便易行的操作方法更好。 大冶有色设计研究院有限公司 不采纳 2 浸出熔体时用40mL水浸出，只有使用25mL刚玉坩埚才能适用，如果使用大点的刚玉坩埚就不适用，建议改为（1+1）盐酸浸出，加入适量盐酸，覆盖坩埚。 株洲冶炼集团有限公司 不采纳 采用（1+1）盐酸浸出反应较剧烈，易崩溅，同时易侵蚀刚玉坩埚。 3 试验方法对滤液进行补正，我们按照方法测定数据如表2，滤液中锡量对样品的质量分数均低于0.039%,意义不太，建议除铜后不要进行补正，以便方法的简单快捷。 株洲冶炼集团有限公司 不采纳 实际工作中发现少量分银渣试样酸溶后滤液中存在有一定量的锡，为保证方法的准确性，保留滤液补正。 实验报告3.2.4 用60 mL盐酸（2.6）洗涤烧杯及漏斗3次~4次。（此处是否是盐酸？） 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 采纳 此处为“用60 mL盐酸（2.7）洗涤烧杯及漏斗3次~4次。” 实验报告3.2.6 试验现象：金属铝片还原锡后，溶液中有黑色沉淀物，溶液颜色不够清亮，对滴定终点的判断有轻微影响。不知起草单位还原后的溶液是否有此现象 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 不采纳 铝片还原后有少量黑色沉淀对结果不影响；沉淀较多可能是因为铁粉还原时铁粉的加入量偏少以及过滤时间偏长导致锑、铋等回溶导致。 实验报告4.3.3 是否考虑Se、Te的干扰 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 采纳 Se、Te的干扰情况在讨论会后已补充 实验报