化学竞赛实验部分.ppt

加入一种试剂将混合物中的杂质去除 选用合适的分离和提纯方法 分离与提纯方案的设计 三、实验现象的解释 该题型涉及的化学知识极其广泛，要求考生能灵活运用物质的性质和化学原理对有关实验现象进行解释。综观近10年的初赛试题，该类题目中又以“离子共存”问题、“酸碱指示剂”问题涉及的频率最高。 利用右图所示装置收集以下8种气体(图中烧瓶位置不得移动)： ①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO⑦H2S⑧SO2 (1)若烧瓶是干燥的，则由A口进气，在B口可收集的气体有哪些？ (2)若烧瓶充满水，可收集的气体有哪些？这时气体由哪一口进入？ (3)若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体，则可用此装置的气体有哪些？这时气体由哪一口进入？ 题目解析 题目解析 实验室用稀硝酸与Cu反应来制备NO气体，如果采用（Ⅰ）装置，由于烧瓶内的空气不易排除，生成的NO很快被氧化成红棕色的NO2，不易观察到有无色的NO生成。即使可用排水法收集到无色的NO，也无说服力，学生会认为NO是由NO2与H2O反应生成的。有人设计了（Ⅱ）装置，用来做该实验可以达到满意的效果。 (Ⅰ) ⑴将有关操作补充完全： ①将活塞打开，从U型管的长管口注入稀硝酸，一直注到 为止。 ②关闭活塞，用酒精灯在 加热，当 ，时，立即撤去酒精灯。 ⑵回答下列问题： ①反应在什么情况下可以自动停止？可在何处观察到无色的NO气体？ ②如果再将活塞慢慢打开，可立即观察到哪些明显现象？ 题目解析 实验室进行碘化氢和氯气间的置换反应，实验步骤如下： 1）制备碘化氢气体：将10g干燥的细碎的晶体碘与1g干燥的细碎白磷，在一定的容器内一定的环境中互相接触，可见到闪亮的光，然后加水约1mL，微热。这时将产生的气体通过装有粘附着潮湿红磷的短棒玻璃管的U型管后，用向上排空气法收集500mL气体，这种气体就是碘化氢。 2）用等口径的250mL集气瓶，收集氯气（与收集HI时温度、压强相等），口对口将500ml碘化氢气体倒置在装氯气的集气瓶上。迅速抽去集气瓶上的玻璃片，在强光照射下，可观察到碘晶体有如晶莹的紫色冰片纷纷落下。 1、柱上吸附色谱法 这是最老的色谱法，但对于分离相当大量的混合物仍是最有用的一项技术。 将一根玻璃管（称为“柱”）直立放置并在管中装填分散度合适的吸附剂，最常用的吸附剂为氧化铝。 将欲分离的混合物配成溶液，从柱的顶端加入，然后加入选定的溶剂，混合物的各种组分按不同的速率通过柱子逐渐被冲洗出来，分别收集再行处理。如果有一个或几个组分移动得很慢，则可将填料推出柱外，切开不同的谱带，分别用溶剂萃取后再行进一步处理。 洗提时非极性化合物通常用非极性溶剂，如苯、烷烃等。极性较大的化合物则需用极性溶剂，如丙酮、醇类和有机酸等。 2、薄层色谱法 薄层色谱简称TLC，它是一种在铺成薄层的固体上进行层析的方法。它的原理与柱色谱相同，也是一种固液吸附色谱。 目前最常用的是硅胶和氧化铝，其次是聚酰胺、硅酸镁、滑石粉等。所选吸附剂应具有以下特点： a．表面积大；b．在展开剂中不溶，对展开剂和样品成分不起破坏或分解作用。C．在溶液中能吸附样品成分，吸附后又容易用溶剂把样品成分从它的表面解吸下来，即具有可逆的吸附性。d．最好是白色的固体。 用过的吸附剂可以回收，经处理后再行使用。 题目解析 有A、B两种有机液体的混合物，A、B互溶，且相互不发生化学反应。在常压下，A的沸点为35℃，B的沸点为200℃。回答一些问题： （1）用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品有哪些？ （2）如果加热升温后，第3min-10 min收集第一个馏分，第15min-23 min收集第二个馏分。请在坐标图中画出蒸馏法分离提纯该混合物的温度与时间关系示意图。 现有含杂质CaCO3、B2O3、SiO2 的MgCO3样品，试设计从此废渣中提取MgSO4·7H2O的主要实验步骤。 CaSO4和MgSO4的溶解度与温度的关系如右图所示。 题目解析 1.注意记忆各种仪器装置的组成、操作步骤以及使用注意事项。 2.注意一些特殊的使用方法。 供参考的 解题技巧 二、物质组成与结构的鉴定 物质组成与结构是化学科学研究的重要内容之一，自古以来人们就在这一领域进行大量的探究，目前，仪器分析 手段的使用使物质组成与结构的鉴定成为化学学科中独树一帜的领域。物质组成与结构的鉴定往往利用物质的特征性质来进行。 常规的物质组成与结构的鉴定往往利用物质的特征性质来进行。为此，首先必须首先确