MCM-41介孔分子筛的合成表征及应用的研究.ppt

Al-MCM-41介孔分子筛的合成、表征及应用的研究 答 辩 人：刘权浩 指导老师：马国正老师 化学与环境学院03级 一、MCM-41介孔分子筛定义 介孔分子筛指以表面活性剂为模板，利用溶胶-凝胶、乳化或微乳等化学过程，通过有机物和无机物之间的界面作用组装生成的一类孔径在 1.3～30nm 之间、孔分布密且具有规则孔道结构的无机多孔材料。 二、选题意义 有序介孔分子筛具有独特的物理、化学等方面的性质，MCM-41具有较大的比表面积和良好的吸附性能；我国目前环境污染比较严重，若能把MCM-41应用于实际，将对我国的经济生产和环境保护都具有积极的意义；但是，由于MCM-41热稳定性比较差，改性就成为MCM-41应用的一个 关键问题。 水热稳定性的比较 本实验采用掺杂Al3+的方法来改变MCM-41的物理化学性质和水热稳定性，并对它对重金属Cd2+的吸附能力进行研究，为其实际应用提供一个理论支持。 三、 研究现状 从1992 年Mobil 公司研究人员以表面活性剂为模板合成了孔径为1. 5~l0nm 的M41S 系列介孔分子筛 以来，世界各国的研究人员都对其做了大量的研究，MCM-41就是M41S系列中的一种。 目前国内外研究主要集中在：合成技术、合成机理、表面修饰和掺杂、孔径的调节及其物理化学性能的研究、水热稳定性的研究、表征手段的应用等。 三、实验部分 1、MCM-41合成的影响因子 （1） 硅铝配比（2）反应pH值 （3） 反应时间（4）晶化时间 2、合成配方和步骤 按照物质的量配比0.03（NaAlO2）:1（TEOS）:0.5（CTAB）:0.18（NaOH）：108（H2O） 将蒸溜水放入烧瓶中，加入TEOS，然后加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)， 搅拌使其溶解； 加入NaAlO2，加入NaOH，调节PH值为9～11，恒温温55℃，搅拌2小时，随后把反应料浆转到高压釜中密闭，将高压釜放到100℃烘箱中静置晶化48h. 晶化完成后，过滤并洗涤滤饼数次。最后，滤饼于100℃烘5h。 然后，将样品放入马弗炉以3℃/m in 的升温速率升至540℃并恒温焙烧6h Al-MCM-41分子筛合成流程图 ３、XRD表征 4、N2吸附 5、Al-MCM-41对重金属Cd2+的吸附 ①pH值的对对重金属吸附的影响 ②吸附时间对重金属吸附的影响  ③分子筛用量对重金属吸附的影响 四、结论 实验表明，在MCM-41介孔分子筛中掺杂Al能提高其水热稳定性，其对重金属Cd2+有较好的吸附效果。 五、致谢 感谢各位老师和同学来参加和指导我的论文答辩 感谢马国正老师对我论文设计的指导 感谢师兄师姐对我论文实验的指导 * * MCM-41在沸水中浸泡24小时的XRD图 Al-MCM-41在沸水中浸泡72小时的XRD图 吴秀文，MCM-41 类介孔分子筛的合成反应机理及对 Hg2+吸附性能的研究： [博士学位论文]。北京：中国地质大学（北京），2006 产品Al-MCM-41 ???? 文献报道MCM-41 Beck J.S,Vartuli J.C.,Ruth W.J.et al.J.Am.Chem.Soc.,1992,114:10834 等温吸附-脱附图 吸附-脱附图呈现标准的 Langmuir IV 型等温线，是典型的介孔特征 据图可以计算出BET 比表面积为 536.23m2/g，BJH 平均孔径为 4.03nm，孔体积是0.97cm3/g 孔径分布图 如孔径分布图可以看出Al-MCM-41介孔分子筛的孔径主要分布在2~4nm之间 如图显示，当pH在3左右时几乎不吸附，在4开始有突变，5左右吸附效果最好，5以后虽然吸附效果有上升趋势，但是由于高pH会让Cd2+产生水解作用，所以最佳吸附pH值应该在5 如图所示，吸附时间在20min最为理想，20min以后几乎不再受时间影响 2个拐点是单层吸附和多层吸附饱和点，拐点后都有下降趋势，是因为分子筛和金属离子之间以及金属离子和金属离子之间的排斥作用引起 如图所示，吸附效果最好的比例是：0.100g Al-MCM-41-20ml、100.00mg/L CdCl2-0.1%乙酰丙酮溶液。 *