试验二十一-华中科技大学.PDF

实验七十三 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1 、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作 2 、掌握确定滴定终点方法 3 、了解用间接法配制标准溶液的方法 二、实验原理 滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中，直到滴定 剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计 量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。因此，进行 滴定分析时，必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发， 氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化 钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可 用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的 准确浓度。 强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围 pH 约为 4-10 ，在这一范围 可采用甲基橙（变色范围 pH 约为 3.1-4.4 ），甲基红（变色范围pH 约为 4.4-6.2 ）， 酚酞（变色范围 pH 约为 8.0-10.0 ），百里酚蓝- 甲酚红混合指示剂（变色点pH8.3 ） 等指示剂来指示终点。 三、仪器与试剂 试剂：NaOH(s) ，盐酸（6 mol ·L-1 ），酚酞（0.2% 的乙醇溶液），甲基橙 （0.1% 的水溶液），百里酚蓝- 甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与 0.1% 的甲酚红水溶液三份混和而成。 四、实验步骤 -1 1、0.1mol·L HCl溶液的配制 用洁净量筒量取 6 mol ·L-1HCl16mL ，倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释 至 1L，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。 -1 2、0.1mol·L NaOH溶液的配制 用小烧杯在台称上称取固体 NaOH4g ，加水约 100mL，待NaOH 全部溶解， 将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到 1L，以橡皮塞塞住瓶口充 分摇匀，贴上标签。 3、酸碱标准溶液浓度的比较 （1）滴定管的准备：将两支滴定管（一支酸式，一支碱式）洗涤干净。 用少量 HCl 标准溶液润洗酸式滴定管三次；同理，用 NaOH 标准溶液也润洗碱 式滴定管三次。每次用溶液 5~10mL，以除去沾在管壁及活塞上的水分，润洗后 1 的溶液从管嘴放出弃去。将 HCl 和 NaOH 标准溶液分别直接装入酸式滴定管及 碱式滴定管。驱除活塞及橡皮管下端的空气泡，将管内液体放出使弧形液面的下 缘在刻度“0.00 ”处或在“0.00 ”的下面，静置 1min 后准确读取两管内与液面弧 形相切的刻度。记取读数至小数点后第二位，立即将数据记录在记录本上。 （2）酸碱标准溶液浓度的比较：将碱式滴定管中的 NaOH 溶液放出约 20~30mL 置于 250mL 的清洁锥形瓶内，放出液体时不要太快以防溅失。锥形瓶 中滴入甲基橙指示剂 1~2 滴，瓶下衬以白纸，然后从酸式滴定管将酸溶液渐渐滴 入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。待滴定近终点时可用少量水淋洗 瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色 转变为橙黄色为止。再将锥形瓶移至装碱溶液的滴定管下慢慢滴入碱液，使再现 黄色，然后再以酸溶液滴定至橙黄色。如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定 终点为止。仔细读取两滴定管的读数，记录在记录本上。 再次装满两滴定管，另取一锥形瓶，如上操作重复滴定两次。根据滴定结果 V 计算每 1mLNaOH 溶液相当于若干 mLHCl 溶液，即 HCl 的比值。各次滴定结 V NaOH 果与平均值的相对偏差不得大于±0.3%，否则应重做。 （3 ）以酚酞为指示剂，进行碱滴定酸的实验：用移液管移取20.00mL0