氮的空白操作程序.docVIP

氮的空白操作程序 加20ml浓硫酸放入蒸溜烧瓶内。 加热到瓶内白烟冒净为止。 取下烧瓶冷却、冲洗漏斗。 加水350ml到瓶内，放入数粒玻璃珠后放到电炉上安装好。 加40ml硫酸标准溶液到双连球瓶内再加混合指示剂4滴，加80ml水封口，安装套好橡皮筋。 加100ml（400g/L）氢氧化钠到漏斗内打开漏斗阀，放到剩2ml为止。 打开冷却水后，打开电炉。 待双连球接收液体连第一玻璃刻度为止，取下用氢氧化钠标准溶液滴定，待已滴定消耗数即为空白数。 氮的操作步骤 称取粉碎后，并筛好的样品放入蒸溜瓶中，加20ml硫酸。 加热时上面放漏斗，一直加热到烟出完，带上毛线手套拿出冷却。 加水350ml到瓶内，放入数粒玻璃珠后，放到电炉上安装好，滴定瓶内放硫酸标准溶液。 加40ml硫酸标准溶液到双连球瓶内再加混合指示剂4滴，加80ml水封口，安装套好橡皮筋。 加100ml（400g/L）氢氧化钠到漏斗内打开漏斗阀，放到剩2ml为止。 打开冷却水后，打开电炉。 待双连球接收液体连第一玻璃刻度为止。 空白消耗氢氧化钠标准溶液—加样消耗氢氧化钠*氢氧化钠的浓度*1.401÷样品的重量 氢氧化钠标定方法 用250ml三角烧瓶，称邻苯二甲酸氢钾3-4克，放入三角烧瓶内，加100ml水，加2-3滴酚酞指示剂（10g/L）用氢氧化钠标准溶液滴定到红色呈现为止。 公式：样品重÷0.2042÷滴定管消耗数 ①、硫醉标准溶液的配制： 称量30ml硫酸，加2000ml水混合。 ②、氯化镁的配制： 称10g氯化镁加100ml水搅拌均匀，放入瓶中。 ③、四苯硼纳溶液的配制： 称15g四苯硼纳加960ml水混合搅拌均匀，及4ml氢氧化钠，再加20ml氯化镁溶液。 ④、氢氧化钠饱合液的配制; 称162g氢氧化钠，加150ml水搅拌均匀，静置一周吸取清液使用。 ⑤、氢氧化钠标准溶液的配制: 量取1000ml水，加50ml氢氧化钠饱合液混合，然后再加1000ml水。 ⑥、硫酸亚铁标准溶液： 称70g硫酸亚铁，溶于900ml水中，加20ml硫酸，用水释至1000ml。 ⑦、四苯硼纳洗涤液的配制： 量取100ml四苯硼纳溶液，用水释至到1000ml。 ⑧、硝酸1：1的配制： 用硝酸50ml ，再加50ml水释至，搅拌均匀即可。 ⑨、无二氧化碳水的配制： 用三角烧瓶在电炉上烧即可。 ⑩、