HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量.docVIP

HPLC法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量 　　[摘要] 目的:建立高效液相法测定湿热痹颗粒(减糖型)中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-1%磷酸溶液(48∶52)(每100 ml中加入十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.010 28～0.411 20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。 　　[关键词] 湿热痹颗粒;盐酸小檗碱;高效液相色谱法 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)05(b)-044-02 　　 　　Content determination of Berberine Hydrochloride in Shirebi Granules by HPLC 　　LUO Jing1, TENG Huaifeng2, SHI Fa2 　　(1.Institute for Drug Control of Fushun City, Fushun 113006, China; 2. Institute for food and drug Control of Liaoning Province, Shenyang 110023, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of berberine hydrochloride in Shirebi Granules by HPLC. Methods: The Diamonsil-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and 1%-phosphoric acid (48∶52) (to each of 100 ml add 0.1 g of sodium dodecylsulfonate), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 265 nm. Results: The linear ranges of berberine hydrochloride was at 0.010 28-0.411 20 μg (r=0.999 8), the average recovery was 98.30% with a RSD of 0.44%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of berberine hydrochloride in Shirebi Granules. 　　[Key words] HPLC; Berberine hydrochloride; Shirebi Granules; Content determination 　　 　　湿热痹颗粒为辽宁好护士集团本溪制药有限公司生产的独家品种,收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第16册,具有祛风除湿、清热消肿、通络定痛的功效,用于湿热痹证。原标准中质量控制项只有性状、鉴别和检查项,没有含量测定。本实验建立了对处方中黄柏的盐酸小檗碱含量测定方法,有效地控制了药品质量。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　日本岛津LC-2010C HT高效液相色谱仪;日本岛津LC Solution色谱工作站。 　　1.2试药 　　盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200609);水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯;湿热痹颗粒由辽宁好护士集团本溪制药有限公司提供。 　　2 方法与结果 　　2.1溶液的制备 　　2.1.1 对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含10 μg的溶液,即得对照品溶液。 　　2.1.2 供试品溶液制备 取装量差异项下本品,研细,取约1.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶内,精密加入盐酸-甲醇(1∶100)溶液50 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率:250 W,频率:50 kHz)30 min,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1∶100)溶液补足减失的重量,摇匀,滤过