姜黄素类化合物的提取、离散及性能研究.pdfVIP

l l III IIII IIII I I IIl ———————————羔三—————一llIll 975639 Y1 摘 要 姜黄为姜科姜黄属多年生草本植物，在我国的东南与西南部有大量种植。在 汉方中，姜黄一直作为药食两用的药材，具有散风活血、行气破瘀、通经止痛等 多种功效。姜黄素类化合物为姜黄的主要活性成分，安全性高，长期以来就作为 一种常用的天然色素被广泛地应用于食品工业；由于出色的抗氧化性、抗癌性、 抗炎及清除自由基的性能，姜黄素类化合物已作为一种广谱抗癌药物投入临床使 用；该类物质对蛋白质的着色性能超强，应用在印染工业中可大大提高织物的均 匀性、透染性和牢度；作为化妆品中的添加剂，姜黄素类化合物也显示了很好的 抗氧化和美白功效。本论文对姜黄素类化合物的提取、纯化、色谱分离及测定、 溶液性能、热性能及光稳定性做了较为系统的研究。 主要研究内容如下： l、姜黄素类化合物的提取、分离、纯化及鉴定 采用正交实验探讨了超声波法提取姜黄素类化合物的最佳工艺，优化了薄层 色谱分离姜黄素类化合物的展开条件，分离、制备了3种姜黄素类化合物，并通 过紫J,i,-可见吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱对3种样品进行了鉴定。 结果表明：姜黄素类化合物的最佳提取条件为：85％(v．V)乙醇水溶液为溶剂， 添加质量分数为1．5％的SDS，分别以I10和1：8料液比提取2次，每次避光超 声40min，提取率可达11％；薄层层析法的最佳展开剂为氯仿：甲醇=40：1；3 种物质分别为姜黄素、单脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素。 2、姜黄素类化合物的高效液相色谱分析 通过改变流动相的组分及比例、离子调节剂冰醋酸的浓度及检测波长，探讨 了高效液相色谱法分离姜黄素类化合物的色谱条件，建立了有效分离及测定姜黄 素类3种化合物含量的方法，并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了 分析。结果表明：分离姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的最佳色 5uC181 minx4．6n吼，5 谱条件为：色谱柱：Gemini IOA(250 pan)，流动相为乙 腈：水(0．5％冰醋酸)=50：50(V．V)，柱温为35℃，流速1．0mL／min，检测波 长425 am，在此条件下，测得样品S．1、S．2中姜黄素类化合物的总含量分别为 姜黄素类化合物的提取、分离及性能研究 58．3％和95．9％。该方法精密度高、重复性好、加样回收率较高，且操作简便。 3、姜黄素类化合物的性能研究 研究了姜黄素类化合物溶液的紫外一可见吸收光谱、荧光光谱在不同pH值 水溶液、不同极性溶剂中变化的规律，采用DSC、TG及TG．FTIR对其热性能及 热分解产物进行了分析。结果表明：在pH为1至9的水溶液中，姜黄素类化合 物的最大吸收波长和吸光度均没有明显的变化，pH大于9时，其最大吸收波长 和吸光度均显著增大：在酸性及弱碱性介质中，姜黄素类化合物的荧光强度比在 pH大于9的碱性介质中要大，而相应的发射波长则较在强碱性介质中小。姜黄 素类化合物溶液在极性适中的四氢呋喃溶液中吸光度最大，极性小于四氢呋喃的 溶剂，其吸光度随极性增大而增大；极性大于四氢呋喃的溶剂，其吸光度随极性 增大而减小；其荧光强度同样是在四氢呋喃为溶剂时达到最大，变化规律与吸光 度类似。姜黄素类化合物的熔点为17512，开始分解温度为247℃，420℃时 失重率达到62．5％；TG．FTIR分析发现：当温度上升至300℃时，姜黄素类化 合物主要分解出C02；400℃时，分解产物主要为剩余的酚羟基骨架；500℃时 样品已分解较为完全。 4、姜黄素类化合物的光稳定性研究 采用紫Jl,-可见吸收光谱法研究不同光照条件、不同介质中姜黄素类化合物 的光稳定性，并通过高效液相色谱法对光照前后的姜黄素类化合物溶液进行了分 析。结果表明：姜黄素类化合物溶液在室内光照、紫外光照和避光条件下均能稳 定存在；室外强烈日光照射会导致乙醇溶液中的姜黄素类化合物降解，浓度越低， 降解越明显；加入柠檬酸、BHT和13-CD可以减缓溶液中姜黄素类化合物的