甲苯液相双氧水选择氧化及天然苯甲醛的合成研讨.pdfVIP

摘 要 甲苯的氧化产物苯甲醛是一种具有广泛用途的精细化工中间体。 传统的生产苯甲醛的方法是主要是甲苯侧链氯化水解法，但是此过程 存在着严重的环境污染、设备腐蚀等问题。甲苯液相氧化法条件温和， 收率高，具有潜在的价值。另外，随着人们的生活水平的提高，高品 质的苯甲醛的需求日益增长，给苯甲醛的生产工艺带来了新的挑战。 因此本论文主要探索了以下几个方面： (1)以甲苯为原料，绿色氧化剂双氧水为氧源，设计制备了一系 等技术对催化剂进行了表征。考察了铬源、负载量等工艺条件对催化 性能的影响。结果表明：采用硝酸铬为铬源，当负载量为15％，十二 胺为模板剂可以获得最佳的催化效果。 对甲苯液相选择氧化的影响，优化了实验条件：当催化剂用量为O．59， 2 5mL，90 助催化剂NaBr用量为O．1 mL，溶剂乙腈1 g，双氧水为1 ℃下反应4h，甲苯的转化率可达23．8％，苯甲醛的选择性为38．4％。 研究表明以V-HMS为载体可以相对提高苯甲醛的选择性。 (3)从我国富足的肉桂醛出发，水为溶剂，聚乙二醇为相转移催 化剂，双氧水氧化肉桂醛制天然苯甲醛。对不同分子量的聚乙二醇进 行筛选，考察了最佳的实验条件。实验结果表明：当肉桂醛用量为 1mmol，聚乙二醇4000用量为0．02 g，NaHC03用量为0．035g，H202 l 为2mL， 50℃反应4 h，肉桂醛的转化率可达98．4％，苯甲醛的选 择性为69．6％。 关键词：甲苯；液相氧化；双氧水；HMS分子筛；肉桂醛； 聚7--醇；苯甲醛 ABSTRACT is whichis theoxidation oftolunene Oneof products benzaldehyde in an intermediate industry．Atpresent， important organicsynthesis chlorinationoftoluenefollowed isobtainedfrom by benzaldehyde andcorrosion cancauseenvironment hydrolysis．Thisprocess pollution oftoluenewhichcan of oxidation givehigh equipment．Liquid—phase attention．In isa itis much addition，with route，SOdrawing yieidsmildly for the ofthe