微波萃取final(精华版)PPT.ppt

微波萃取工艺流程图 方法与设备 常压法：微波炉 高压法：密闭萃取罐 连续流动法：操作单元 常压微波萃取设备 在微波炉内放置一个可控温的加热搅拌回流装置，即可得到了常压微波萃取的简易设备 主要工艺参数有：微波功率，控温范围，搅拌速率，使用容量，萃取时间，溶剂性质等。 高压微波萃取 核心设备是由聚四氟乙烯材料制成的耐高温高压且不与溶剂反应的密闭萃取罐 微波萃取罐结构组成：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。 连续流动萃取法 连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系 此法适用于大规模的工业生产 敞开体系和封闭体系 理研1105 邓勇 2011200975 第六节 微波萃取的应用 微 波 萃 取 的 应 用 Company Logo 在生化分析中的应用 5 在环境分析中的应用 1 在天然产物分析中的应用 2 在食品分析中的应用 3 在化工分析中的应用 4 Company Logo 微波萃取的应用 发展历史 Company Logo Part 1 Part 1 发展历史 1945年，美国雷声公司发现微波的热效应后，研制了世界上第一台食品加热微波炉。 ● ● ● ● 微波应用的产生 1970年，英国Harwell实验室使用微波炉装置，成功地处理了核废料 微波辐射技术被广泛应用 1986年，Ganzler等首次发表了用微波从土壤、种子、食物以及饲料中进行溶剂萃取，以提取各类化合物。 1994年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。 微波萃取技术的产生 我国第一篇关于微波萃取技术的报道 Company Logo Part 1 Part 1 发展历史 如今，微波萃取技术因其具有萃取时间短，萃取率高、溶剂用量 少、用于大规模生产时生产线简单，投资小等特点，因此在食品、 环境、天然产物等样品的提取方面，表现出良好的发展前景和巨大 的应用潜力。 天然产物 环境 食品 微波萃取 Company Logo 微波萃取的应用 在环境分析中的应用 Company Logo Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 土壤、固体垃圾、核废料、 烟飞灰、大气颗粒物、 水系沉积物、淤泥、废水、 污水悬浮物 环境样品 十多年来，微波萃取用于环境样品预处理的研究最多，主要集中在土壤及沉积物样品中有机污染物的萃取分离上。被提取的有机污染物包括有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、二苯并呋喃(PCDFs)与二噁英(PCDDs)、有机锡化合物、除草剂、杀虫剂、三嗓、三烷基、甲基汞、总石油烃和磷酸三烷基酪(TAPs)等。 Company Logo Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 表2.1 微波萃取样品分析实例 Company Logo Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析 以微波辅助萃取水中痕量的苯酚，选择廉价环保的醋酸酐为衍生化试剂，利用GC-FID方法测定。此方法具有简单方便，准确度高，同时选择性、重现性均能达到测定水中痕量苯酚的要求。 取40mL苯酚水样于圆底烧瓶中，加入丙酮:环己烷(1：1)萃取剂放人设定温度的微波炉中加热30s，冷却至室温，取有机相，重复上述操作步骤3次。取5.0 mL上述有机相，用碳酸钾溶液调节pH值至8～9，摇匀后加入适量的醋酸酐反应15 min后，最后加入石油醚萃取，有机相经无水Na2SO4漏斗干燥后收集在试管中，取1.0μL注入色谱柱。 选用了DB-l7大口径弹性石英毛细管柱(30 m×0.53mm×1.0m)对苯酚及邻甲酚、间苯二酚、对苯二酚的混合标样进行实验. 谭晓燕，黎国兰等.水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析[J]，化学研究与应用，2009，21：1067-1069 Company Logo 萃取剂的 选择 Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 第一次： 丙酮：环己烷（1：1） 第二次： 石油醚 目的是从水体中得到苯酚。萃取率与时间成正比，在120 s萃取率达到最大值，为避免挥发，选择120s为萃取时间。 萃取苯酚的衍生物醋酸苯酯。石油醚萃取率好，与其它萃取剂相比较，毒性小，易分层，有机相透明。 Company Logo Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 衍生化剂：用量、pH、时间 图2.2 pH对衍生化的影响 图2.3 衍生化时间对峰面积的影响 Company Logo Part 1 Part 2 在环境分析中的应用 衍生化剂：选择用0.2ml醋酸酐，pH选择8-9，进行15min衍生化。 方法回收率和精密度：采用标准加入法测定了8个水样中苯酚的浓度，苯酚的标