有害金属元素测定PPT.ppt

食品、空气、生物样品中有害金属元素测定概论;有害元素?harmful element在学术中的解释;测定金属元素的仪器设备和方法;测定金属元素的仪器设备和方法;测定金属元素的仪器设备;原子吸收分光光度计;原子荧光光谱的分析基本原理;原子荧光光谱仪器组件;电感耦合等离子体光谱仪原理;电感耦合等离子体质谱仪原理;食品、空气样品中常见的有害金属元素;实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。 2. 实验用器皿：必须用20%---30%的硝酸溶液浸泡24h后用蒸馏或去离子水洗净方可使用 实验用试剂:优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.) 高纯物质（基准试剂、标准溶液） ;元素检测的关键步骤 ------样品前处理方法;元素检测的应用 ------样品前处理方法;食品湿法消解中常用的无机酸;干法灰化;加压消解;微波消解;样品的预处理;样品的预处???;样品的预处理;样品的预处理;;二、分离与富集在分析测试工作中的作用;1、分离要完全，即共存组分不干扰测定； 2、被测组分损失小至可忽略； 3、分离方法简便，易操作 4、分离效果好。 ;分离效率的表示：回收率。; 一、沉淀分离法 二、溶剂萃取分离法 三、离子交换分离法;一、沉淀分离法;2．沉淀分离法的特点;3．沉淀分离法的适用范围;4．沉淀分离法分类;5．常用的沉淀试剂及分离方法;;3．共沉淀剂要求及分类;① 无机共沉淀剂;② 有机共沉淀剂;③ 有机共沉淀剂优点;;;分离与富集;实例：食品中铅的测定(GB5009.12-2003);实例：食品中铅的测定(GB5009.12-03);铅测定注意事项;铅测定注意事项;关于测砷的一些有趣问题;不同消解方法下用AFS测定的回收率 ; 食品中AS测定中的一些有趣的问题;食品中AS测定中的一些有趣的问题;食品中AS测定中的一些有趣的问题;元素检测的应用 ------生物和临床样品;生物和临床样品处理;实例1：生物和临床样品中铜的测定;实例2：生物和临床样品中铅的测定;在医药检测中的应用药物及相关样品的预处理;在医药检测中的应用实例;元素分析的趋势----形态分析;元素形态分析现状;CHEMICAL FORM 化学形态 LD50 (mg/kg)致死剂量 Arsenite (As(III)) 14 Arsenate (As(V)) 20 Arsine (AsH3) 3 Monomethylarsonic acid (MMA) 700 - 1800 Dimethylarsinic acid (DMA) 700 - 2600 Arsenocholine砷胆碱 10000 Arsenobetaine砷甜菜碱 10000 Aspirin阿司匹林 1000 - 1600 Strychnine士的宁 16 ;阴离子交换色谱 HPLC-ICP-MS As形态分析;尿液中的As的形态分析 HPLC-ICP-MS;剂量和毒性的关系 必要的营养剂量 50 ~ 200 μg by day 限量 500 μg by day Protective role for human health健康意义 - antioxidant 抗氧化剂 - cardiovascular deseases 预防心血管疾病 Chemical form and toxicity化学形态和毒性 Se(IV) MLD = 3.5 mg/kg Se(VI) MLD = 5.5 mg/kg Selenomethionine硒代蛋氨酸 MLD = 4.25 mg/kg Selenocystine硒代半胱氨酸 MLD = 4 mg/kg Other forms: Se(-II), Se(0), DMSe, DMDSe, TMSe+, ... ;富硒酵母和营养物中的Se形态分析;甲基汞的毒性; HPLC column: Hypersil GOLD (150 x 4.6 mm, 5μm) 等度分析流动相: 60 mM ammonium acetate, 5% methanol,