波谱技术(八)PPT.pptVIP

3.5 波谱技术;波谱技术概述;分子运动形式及对应的光谱范围;“四谱”的产生;有机波谱分析;紫外—可见分光光谱;应用： 应用广泛——不仅可进行定量分析，还可利用吸收峰的特性进行定性分析和简单的结构分析，还可测定一些平衡常数、配合物配位比等。可用于无机化合物和有机化合物的分析，对于常量、微量、多组分都可测定。 特点： 灵敏度高、准确度高、选择性好、操作方便、分析速度快、应用范围广。;;激发态 基态;仪器的类型;二、双光束分光光度计 ;三、双波长分光光度计; ?1为选好的测定波长，一般为待测物质的?max ?2为选好的参比波长，一般为待测物质的?min 测得的是样品在两种波长?1和?2处的吸光度之差?A，?A为扣除了背景吸收的吸光度。 ?A=A?1-A?2 =（K?1 - K?2）cL 优点： （1）大大提高了测定准确度，可完全扣除背景 （2）可用于微量组分的测定 （3）可用于混浊液和多组分混合物的定量测定;吸收曲线;紫外可见吸收光谱示意图;A;光谱特征; ?的物理意义及计算 ?在数值上等于1mol/L的吸光物质在1cm光程中的吸光度， ?=A/CL，与入射光波长、溶液的性质及温度有关 （1） ?—吸光物质在特定波长和溶剂中的一个特 征常数 ，定性的主要依据 （2） ?值愈大，方法的灵敏度愈高;应用;定性分析;三、纯度检查;结构分析;定量分析; 分子振动与红外光谱;产生原理;2.弯曲振动;红外光谱的产生;产生红外光谱的必要条件;红外光谱的特点;红外光谱的应用;2.未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式，利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。;二、定量鉴定 红外光谱的定量分析是根据组分的吸收峰的强度来进行。;特点;核磁共振;基本原理;质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，即I=0，如12C,16O,32S等，这类原子核没有自旋现象，称为非磁性核。质量数为奇数的原子核???自旋量子数为半整数 ，如1H,19F,13C等，其自旋量子数不为0，称为磁性核。质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数，这样的核也是磁性核。但迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、19F、31P 。;应用;核磁共振成像技术是核磁共振在医学领域的应用。人体内含有非常丰富的水，不同的组织，水的含量也各不相同，如果能够探测到这些水的分布信息，就能够绘制出一幅比较完整的人体内部结构图像，核磁共振成像技术就是通过识别水分子中氢原子信号的分布来推测水分子在人体内的分布，进而探测人体内部结构的技术。 ; 磁共振成像的最大优点是它是目前少有的对人体没有任何伤害的安全、快速、准确的临床诊断方法。 对人体没有游离辐射损伤。 各种参数都可以用来成像，多个成像参数能提供丰富的诊断信息，这使得医疗诊断和对人体内代谢和功能的研究方便、有效。 通过调节磁场可自由选择所需剖面。能得到其它成像技术所不能接近或难以接近部位的图像。 能诊断心脏病变，CT因扫描速度慢而难以胜任； 对软组织有极好的分辨力。对膀胱、直肠、子宫、骨、关节、肌肉等部位的检查优于CT 。 ;;医用优点;医用缺点;核磁共振探测是MRI技术在地质勘探领域的延伸，通过对地层中水分布信息的探测，可以确定某一地层下是否有地下水存在，地下水位的高度、含水层的含水量和孔隙率等地层结构信息。 ;原子吸收光谱法;概述;2.分类： 根据原子化方式可分为： 1）火焰原子吸收法 2）非火焰原子吸收法 3）冷原子吸收法 ;特点; 2. 原子吸收法与原子发射法的区别 1）定量分析的基础（依据）不同 原子吸收法：基态原子对特征锐线光的吸收程度 原子发射法：激发态原子发射的特征频率辐射的强度 2）测定元素的原子状态不同 原子吸收法：基态原子，待测元素中最主要最多的能 态原子 原子发射法：激发态原子，待测元素中占极少比率 （﹤1%）的能态原子; 原子吸收法的特点 ; 缺点: 1.不能对多种元素进行同时检测； 2.某些元素测定灵敏度较低（稀土元素、 Zr、W、U、B），某些成分复杂的样品干