医学精品课件之抗生素抗生素类药物的分析.ppt

控制抗生素质量的复杂性 ChP中抗生素类药品的[检查]项 下常增加“安全性检查” 抗生素类药品的含量测定方法 以生物学方法或生化方 法测定生理活性物质，并按 效价单位计算的测定方法 抗生素微生物检定法 以抗生素抑制细菌生长的能力或 其杀菌能力作为衡量效价的标准 （二）理化方法 优点 *准确度高 *简单、快速 缺点 *不一定代表生物效价 *易受干扰 *仅用于己知药物 氨苄西林（氨苄青霉素） 头孢羟氨苄 性质 3. 共轭体系 4. β－内酰胺环 不稳定 性因素 三、含量测定 青霉胺与硝酸汞发生络合反应。先按2分 子青霉胺与1分子汞离子的比例络合，发生第 一次滴定突跃，但突跃范围很小，变化比较 平缓，不宜用于做终点，继续用硝酸汞滴定 时，青霉胺分子与汞离子按1：1的比例络合， 生成稳定的络合物——青霉胺络汞，发生第 二次滴定突跃。其突跃范围较大，变化较急 剧，宜于确定终点。 （二）硫醇汞盐法 青霉素V钾片 一、鉴别 6. 有关物质 头孢羟氨苄 α-对羟基苯甘氨酸 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 检查方法 薄层色谱法 茚三酮显色 *碘量法 *汞量法 *酸碱滴定法 *UV法（铜盐法、硫醇汞盐法） *RP-HPLC法（头孢菌素类） （一）汞量法 青霉素V钾 1、原理 *β－内酰胺类不直接与汞反应 *β－内酰胺类水解产物可与汞 发生定量反应 水解 青霉胺络汞 水解 NaOH pH4.6 脱羧 Hg(NO3)2 pH4.6 青霉胺络汞 Hg(NO3)2 pH4.6 2:1 1:1 2、方法 醋酸盐缓冲液 滴定 水解 pH4.6 pH4.6 滴定 样 品 以未经水解的样品作空白测定 3、讨论 （1）以第二次滴定突跃为终点 电位法指示终点 （2）反应摩尔比 1 : 1 （3）空白试验 消除已降解产物干扰 （4）优点 不需标准品 4、计算 咪唑 1、原理 催化剂 咪唑 2、方法 对照品法 pH9 3、讨论 A、咪唑催化的水解率高 硫醇汞盐稳定（≥3h） B、侧链有-NH2时，需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应 95：139、属于?-内酰胺类的抗生素 药物有 A、青霉素 B、红霉素 C、头孢菌素 D、庆大霉素 E、四环素 96：83、无旋光性的药物是 A、四环素 B、青霉素 C、盐酸麻黄碱 D、乙酰水杨酸 E、葡萄糖 96：135、青霉素类药物可用下面哪 些方法测定 A、三氯化铁比色法 B、汞量法 C、碘量法 D、硫醇汞盐法 E、酸性染料比色法 99m：71、中国药典(1995年版)测定头孢 菌素类药物的含量时，多数 采用的方法是 A、微生物法 B、碘量法 C、汞量法 D、正相高效液相色谱法 E、反相高效液相色谱法 00：86. 汞量法测定青霉素含量时，以电位法指示终点，在滴定曲线下出现两个指示点，计算时以第2次滴定终点为依据，此时青霉素与汞化物的摩尔比为 A. 1:0.5 B. 1:1 C. 1:2 D. 1:3 E. 1:4 例1、能发生重氮化—偶合反应的抗 生素类药物是 A、青毒素 B、庆大霉素 C、苄星青霉素 D、盐酸四环素 E、普鲁卡因青霉素 例2、硫醇汞盐法测定氨苄青霉素钠的含量， 其方法是 A. 样品经溶解后，制成一定浓度直接测定