ICP-MS 器常见注意事项.pdfVIP

1 ICP-MS 仪器常见注意事项： 1. 当仪器点火正常，灵敏度达到仪器标准灵敏度一半以上，其它指标基本正常时，仪器性 能均可满足环保、食品安全、RoHS、地质化矿、中西药等分析需求。若发现结果不如预 期，一般从分析方法、污染、记忆效应、分析质量控制、仪器维护等角度找原因。 特别注意：对正常工作的ICP-MS 而言，采用提高灵敏度、提高进样量、加大溶样量来改善 检测限是严重错误的！结果是污染仪器、缩短寿命和数据不可靠！正确做法是消除污染步 骤和采用干净的试剂和容器！（国产优级纯的浓酸和碱常有数十ppb 量级以上Pb 等本底） 2. 每10个实际样品间，分析标准溶液中间点一次作为质控样，分析3%稀硝酸一次保证没 有记忆效应。质控样误差不超过±10%。3%稀硝酸空白分析 （分析时在软件中扣除 milli-Q 纯水本底），Hg,Pb,As 等重点元素0.1ppb。 3. 对于环保、食品、质检、金属材料、RoHS 等应用，在线或离线内标是必须的。为了方 便检验仪器性能和操作流程标准化，客户实验室推荐配置安捷伦随机内标溶液： 10 6 mg/L: Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi/10% HNO3,500 mL, P/N5183-4680。一般用5%HNO3 稀释10 倍，用内标管在线加入。如果目标测定元素与该内标重叠，可选用其它内标 4. 为了保证标准溶液的准确性，建议客户配捷伦随机标准溶液 Environmental Calibration Standard: 1,000 mg/L: Fe, K, Ca, Na, Mg; 10 mg/L: Ag,Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U/10% HNO3, 100 mL。 用户自配制标准溶液可以与该溶液比较准确性。 5. 为了保证分析结果的稳定可靠，对于未配置HMI 或 ISIS （阀进样）装置的仪器，样品 的总盐度（TDS，或总溶解固体量）是必须严格控制在0.1%以下。稀释样品一般用3%-5% 硝酸。不同类型样品溶量可参考下表。如果对样品溶样量不清楚，可咨询 Agilent 工 程师，或保证每100mL 或100g 溶液中溶解的样品量小于0.1g。 样品类型 样品重量(mL或g) 最终溶液(mL或g) 土壤，沉积物 ≦0.2 100 岩石 ≦0.1 100 钢铁，金属材料，RoHS ≦0.1 100 粮食，蔬菜，肉类，海产品，无矿物成分中药原料 ≦1.0 100 普通酱油、食用油、酒类 ≦1.0 100 干调味料，盐腌制食品 （食盐、鸡精等） ≦0.1 100 含矿物中药，含填料西药 ≦0.1 100 血清，血液，尿液，海水，人工汗液 ≦1.0 10 冻干血清、尿液，血液 ≦0.1 100 干生物组织 （湿组织扣除水份后等比计算） ≦0.5 100 *如何判断样品或溶液含盐量或含酸量过高：分析样品时在线内标元素的计数值比在分析标 准工作曲线时低20%以上时，说明溶液含酸或含盐量过高，必须稀释。 6. 配有 HMI 和 ISIS 配件的仪器，当采用高盐模式（Ultra-Rob