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第五章 有害有毒元素的检测
实验一 砷含量测定（古蔡氏法）
一、目的与要求
1. 学习砷斑法（Gutze 氏法）测定食品中总砷含量的基本原理和操作方法。
2. 学会分析影响测定准确性的因素。
二、原理
样品经分解消化后，其中的砷转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下，
被还原为三价砷：
H AsO +2KI+2HCl H AsO +I +2KCl+H O
3 4 2 3 2 2
I +SnCl +2HCl 2HI+SnCl
2 2 4
三价砷与氢反应生成砷化氢：
H AsO +3Zn+6HCl AsH ↑+3ZnCl +H O
3 3 3 2 2
所产生的砷化氢气体，通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰，与溴化汞试纸
作用生成由黄色到橙色的色斑，根据颜色深浅，与标准比较定量。
HsH +3HgBr 3HBr+As(HgBr) （黄色）
3 2 3
2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 （黄褐色）
As(HgBr) +AsH ↑ 3HBr+As Hg （橙色）
3 3 2 3
三、仪器与试剂
1. 溴化汞乙醇溶液（5% ）：取溴化汞 1g，加 95%乙醇稀释至20mL 。
2. 溴化汞试纸：将滤纸剪成测砷管大小的圆片，浸入溴化汞乙醇溶液中约 1h，取出放
暗处使其自然干燥后备用。
3. 酸性氯化亚锡溶液（40% ）：称取分析纯氯化亚锡（SnCl ·2H O ）40g ，用盐酸溶
2 2
解并稀释至 100mL，临用时配制，贮于棕色瓶中。
4. 醋酸铅棉花：用 10%醋酸铅溶液浸透脱脂棉花，挤干并使其疏松，在 80℃以下干燥，
贮于棕色磨口瓶中备用。
5. 无砷锌粒：直径 2～3mm 。
6. 碘化钾溶液（20% ）。
7. 砷标准贮备溶液：精确称取预先在硫酸干燥中干燥的分析纯三氧化二砷 0.1320g，溶
于 10mL、1mol/L 氢氧化钠溶液中，加 1mol/LH SO 溶液 10mL，将此溶液仔细地移入 1000mL
2 4
容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液含砷量为 0.1mg/mL 。
8. 砷标准使用溶液：吸取 1mL 砷标准贮备液于 100mL 容量瓶中，加 10%硫酸 1mL，
加水至刻度，混匀。此溶液含砷量为 1 μg/mL 。
9. 测砷装置，见图 5-1
1
图5-1 测砷装置
1—三角瓶（或广口瓶）：2—橡皮塞：3—测砷管；4—管口；
5—玻璃帽；6—醋酸铅棉花；7—溴化汞试纸
四、操作步骤
1. 样品处理
（1）湿法消化：吸取酱油样品 10mL （含砷约10 μg 以下），置于 500mL 凯氏
烧瓶中，加入 10mL 浓硫酸，混匀，放置片刻，小火加热使样品溶解，放冷。然后加浓
硫酸 10mL 加热，至棕红色烟雾消失，溶液开始变成棕色时，立即滴入硝酸，反复操作
2～3 次，至溶液澄明，并发生大量白烟时取下，冷却，加水 20mL ，继续加热至冒
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