粘法测定水溶性高聚物分子量实验259.03KB.docx

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华 南 师 范 大 学 实 验 报 告实验类型□验证□设计□综合实验时?间 2012 年 4 月 11 日实验指导老?师 马国正老师? 实验评分 黏度法测定?水溶性高聚?物分子量一.实验目的 1. 测定多糖聚?合物-右旋糖苷的?平均分子量?; 2.掌握用乌式?黏度计测定?黏度的原理?和方法。 二.实验原理 高聚物相对?分子质量是?表征聚合物?特征的基本?参数之一,相对分子质?量不同,高聚物的性?能差异很大?。所以不同材?料,不同的用途?对分子质量?的要求是不?同的。测定高聚物?的相对分子?质量对生产?和使用高分?子材料具有?重要的实际?意义。本实验采用?的右旋糖苷?分子是目前?公认的优良?血浆代用品?之一,它是一种水?溶性的多糖?类聚合物,在中等分子?量时,它能提高血?浆渗透压,扩充血容量?;在低分子量?时,它能降低血?液粘稠度,改善微循环?以及有抗血?栓形成的作?用;但在高分子?量时,则会引起红?细胞聚集,导致微循环?障碍。可见,测定高聚物?分子量对生?产和使用高?分子材料有?重要意义。由于高聚物?分子量大小?不一,故通常测定?高聚物分子?量都是利用?统计的平均?分子量。常用的测定?方法有很多?,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降?及扩散法等?,其中,用粘度法测?定的分子量?称“黏均分子量?”,记作。 线型高分子?可被溶剂分?子分散,在具有足够?的动能下相?互移动,成为黏度态?,η是可溶性?的高聚物在?稀溶液中的?黏度,是它在流动?过程中所存?在内摩擦的?反映,这种摩擦主?要有:溶剂分子与?溶剂分子之?间的内摩擦?,也就是纯溶?剂的黏度,记作η0;高分子与高?分子之间的?内摩擦以及?高分子与溶?剂分子之间?的内摩擦,三者总和表?现为高聚物?溶液的黏度?,记作η。 在同一温度?下,高聚物的黏?度一般都比?纯溶剂的黏?度大,即η>η0,这些黏度增?加的分数,叫做增比黏?度,记作ηsp?,即式中,ηr 称为相对黏?度,这指明溶液?黏度对溶剂?黏度的相对?值,仍是整个溶?液的黏度行?为。ηsp则以?为着已经扣?除了溶剂分?子之间的内?摩擦效应。溶液的浓度?可大可小,显然,浓度愈大,黏度也就愈?大,为了便于比?较,将单位浓度?下所显示的?黏度,即引入ηs?p/c,称作比浓黏?度,其中c为浓?度,g/ml.为了进一步?消除高聚物?分子之间的?内摩擦效应?,必须将溶液?浓度无限稀?释,使得每个高?聚物分子彼?此相隔极远?,其相互干扰?可以忽略不?记。这一粘度的?极限值记为?: [η]被称为特性?粘度,其值与浓度?无关。实验证明,当聚合物、溶剂和温度?确定以后,[η]的数值只与?高聚物平均?相对分子质?量M有关,它们之间的?半经验关系?可用Mar?k Houwi?nk 方程式表示?: 式中,均分子量(黏均分子量?),K是比例常?数,a是与分子?形状有关的?经验参数。K和a值与?温度、聚合物、溶剂性质有?关,也和分子量?有关,K值受温度?影响明显,而a值主要?取决于高分?子线团在某?温度下,某溶剂中舒?展的程度。K和a值只?能通过其他?方法确定,不同方法得?到的数值有?所差异,而从黏度法?只能测得[η],通过式(3-84)即可计算聚?合物的黏均?分子量。测定高分子?的[η]时,用毛细管粘?度计最为方?便。当液体在毛?细管粘度计?内因重力作?用而流出是?遵守泊肃叶?(Poise?uille?)定律:式中,η为液体的?黏度,ρ为液体的?密度;L是毛细管?长度;r 是毛细管半?径;t 是流出时间?;V是流经毛?细管液体的?液体体积;g为重力加?速度; p是自重压?力,故也可写作?hgp, h是流经毛?细管的液体?的平均液柱?高度;m是与机器?的几何形状?有关的常数?,在r/l<<1 时,可取m=1。 泊肃叶式可?写作 对某一支指?定的粘度计?而言,r、h、V、L、g、m均为常数?,故 如测定是在?稀溶液中进?行,溶液的密度?和溶剂的密?度近似相等?,则:故ηsp /c’和lnηr? /c’的极限都等?于特性黏度?[η] ,由此可获得?[η]的方法有两?种:一种以 ηsp 对 c’ 作图外推 c’→0 的截距值;另一种以 lnηr/c 对 c’作图,外推 c’→0 的截距值;或同时作图?,两条直线的?截距应重合?于一点,这样也可以?核实实验的?可靠性,如右图所示?:根据实验在?足够稀的溶?液中,这两条直线?的方程为:通常不必用?溶液的真实?浓度作图,而采用对起?始浓度的相?对浓度作图?,c’为相对浓度?,c1为起始?浓度,c为真实浓?度。与原式对照?可以得出[η]值,代入式(3-84),算出高聚物?黏均分子量?,K 和a值查表?知。三、仪器与试剂? 10mL 移液管 2支 恒温槽 1 套 50mL注?射器 1 支 乌式黏

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