氧化钙、氧化镁的测定.docVIP

直接EDTA容量法 方法提要： 于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。以差减法求得镁含量。滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。 本法可测定0.5%以上钙、镁。 主要试剂； 氢氧化钠溶液，15% 三乙醇胺溶液，1：2 K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。 标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%） 标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页） 氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法） 氰化钾溶液，20% 甲基红指示剂，0.1% 硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO 分析手续 分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。 钙的测定； 取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。 钙、镁含量的测定； 取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴 ，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。 计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页） 注意事项； 钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。（处理废液见481页） 如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。 滴定钙时，pH不能小于12，否则镁也被滴定。 K-B指示剂配置后不宜久放，一星期内使用。 如果滴定终点难以观察时，可将缓冲溶液改为加入氢氧化铵10毫升。 锰含量太高时，必须分离。 醋酸钠、铜试剂分离二三氧化物、EDTA容量法 方法提要 于已分离硅酸的溶液中，调节pH=5~6，用醋酸钠-铜试剂使铁、铝、钛、镍、钴、、铜、铅、锌、锰等元素沉出，与钙、镁分离后，按照常法用EDTA滴定钙、镁。 主要试剂； 醋酸钠溶液，12% 氢氧化钠溶液，20% 孔雀绿指示剂，0.1%（水溶液） 铜试剂溶液，2% 分析手续； 吸取已分离硅酸的滤液50毫升于100毫升容量瓶中，用20%氢氧化钠溶液中和，至溶液呈现浑浊后，再逐滴加入1:1硝酸至沉淀刚好溶解。加入12%醋酸钠溶液10毫升，以水冲洗瓶颈上部，置于电热板上加热至近沸，取下，冷却。再加入铜指示剂溶解10毫升，用水冲到刻度，摇匀。澄清或干滤。（空白溶液用2，4-二硝基酚为指示剂调节pH值）。 分别吸取上述溶液20毫升于150毫升烧杯中。 钙的测定； 取上述其中一份溶液，以水稀释到30~40毫升，加1:2三乙醇胺2毫升及孔雀绿指示剂1滴，用15%氢氧化钠溶调节到溶液由绿蓝色变为无色，再过量2毫升，搅匀，滴入10%氰化钾溶液2-3滴，加入K-B指示剂，用标准EDTA溶液滴定到近终点时，加入镁盐溶液少量，继续滴定到溶液由酒红变为纯蓝色，即为终点。 钙、镁含量的测定； 取另一份溶液，以水冲到30~40毫升，加入1:2三乙醇胺溶液1-2毫升及氨性缓冲溶液10毫升及少量氰化钾溶液，加入K-B指示剂，用标准ＥＤＴＡ溶液滴定到溶液呈纯蓝色。（滴定时一般情况下可以不加氰化钾溶液） ４.注意事项 （１）．滴定钙时，如果遇到镁含量较高，可以在加入氢氧化钠溶液之前加入蔗糖以消除氢氧化镁对钙离子的吸附，一般加入２％蔗糖溶液（新鲜配制）２毫升即可，否则，影响终点的观察。 （２）．分离干扰元素的另一方法：吸取已分离硅酸的溶液５０毫升于１５０毫升烧杯中，加热蒸发至湿盐状态，加六次甲基四胺３－４克，用少量水吹洗杯壁，搅匀。冷却，再加４％铜试剂溶液８－１０毫升，搅匀，防止片刻。用定量滤纸滤入１００毫升容量瓶中，用１％六次甲基四胺溶液洗涤７－８次，弃去沉淀。将滤液冲到刻度，搅匀。分别吸取溶液２０毫升，按照上述手续测定钙及钙、镁含量。