分馏与折光率的测定.ppt

分馏和折光率的测定 临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 一、实验目的 分馏的基本原理 ； 掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法 ； 了解阿贝折光仪测定折光率的原理； 掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领 二、实验原理 分馏的原理： 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。简单的说分馏就是多次蒸馏。 光折射原理： 光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。当光线从一个介质A进入另一个介质B时，如果它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称为光的折射现象。 根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角α和折射角β（如下图）的正弦之比和这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成反比， 即： 阿贝折光仪工作原理 1. 阿贝折光仪工作原理 如果介质A对于介质B是疏物质，即nA<nB时，则折射角β必小于入射角α，当入射角α为90°时，sinα=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用β0表示。很明显，在一定波长与一定条件下，β0也是一个常数，它与折光率的关系是： n=1/sinβ0 可见通过测定临界角β0，就可以得到折射率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。 三、主要仪器与试剂 圆底烧瓶，直型冷凝管，刺形分馏柱，接液管，温度计，量筒，电热水浴锅、阿贝折光仪、滴管等 丙酮和水的混合物 四、分馏实验装置 五、实验步骤 1. 分馏 ⑴. 按图安装好分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合） ⑵. 丙酮—水混合物分馏 分别收集54-58℃和98-102℃的馏分 2.折光率的测定 （1）准备工作 ①测定前，必须先用标准试样校对读数 ②每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光，用无水酒精与乙醚（1︰4）的混合液和脱脂棉花轻檫干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。 （2）丙酮、水折光率测定 将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮（10）锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板（3），合上反射镜（1），调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转手轮（15）并在目镜视场中找到明暗分界线的位置，再旋转手轮（6）使分界线不带任何彩色，微调手轮（15），使分界线位于十字线的中心，再适当转动聚光镜（12），此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折光率。 测完丙酮和水的折光率后进行温度校正，与文献值比较。 仪器使用完毕后必须做好清洁工作，放入木箱内，木箱内应存有干燥剂以吸收潮气。 六、实验关键及注意事项 1.确定是简单的分馏，不是蒸馏，确定组分间的沸点差应该小于30℃，否则应该采用简单地蒸馏即可。其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40℃的一般都很好分离，沸点差小于30℃时较难分离，需要采用分馏的方法。但是要注意，如果沸点太高，最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。 2.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱，柱太短则分离效果不好，太长则太费时间，要合理选择。装置接口处不能漏气，但也千万不要用真空硅酯涂抹，否则很有可能带进产物中。冷凝系统要有足够的效率，沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定，一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20℃左右，这也是确定加热温度的参考数据），位置油浴中的只要水银球完全没入油中，且不与加热器直接接触，分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。  3.开始蒸馏后，切忌加热速度太快，且加热要均匀，如果没有太高的对无水的要求，可以加入一点沸石，防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求，则可能还要氮气保护，加出水剂。加热开始后，最好在分馏柱上缠上一些布，是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。 4.原料液开始沸腾并有液体蒸出时，要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化，一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集，前液不要，保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右，不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了，换接收瓶。同上收集其他组分。 (1) 在测定样品之前，应对折光仪进行校正； (2) 在测量液体时样品放得过少或分布不均，会看不清楚，此时可多加一点液体，对于易挥发的液体应熟练而敏捷地测量； (3) 不能测定