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光催化微流控芯片的制备和水样重金属分析.doc 9页

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微反应器中TiO2/H2O2协同光催化降解及其应用研究 叶美英1,李宝兴1,叶荣民2,刘金华1* (杭州师范大学化学系、物理系、杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,微流控芯片研究所, 杭州 310036) (浙江省舟山海洋生态环境监测站316000) 摘要:在微流控芯片中利用TiO2/H2O2催化H2O2为光催化氧化剂,在光强为80 mW/cm2,流速 μL/h,H2O2浓度为8%时,光反应时间仅为19 s的条件下,0.2 mmol/L 亚甲基兰降解率可达99.6%。将此方法应用于含富里酸水样中Cd2+和Zn2+含量的测定,水样中2.5 g/L富里酸可在96 s内基本降解完,释放出被吸附的Cd2+和Zn2+,实现准确测定。本方法具有降解效率高、二次污染少、分析速度快等优点,在环境水样分析中有较好的应用前景。 关键词:微反应器; TiO2/H2O2; 光催化降解; 水样分析 1 引言 近年来,紫外光催化氧化以其对有机物的特殊分解作用,已被广泛应用于环境水处理和水质分析等领域1,2]。在紫外光降解过程中TiO2等纳米半导体作为催化剂1,2],并采用O2、H2O2、Fe2+等作为光催化氧化剂[3,4]。其中H2O2由于具有更高的氧化电位,不仅起到电子受体的作用,更能促进·OH等强氧化性物质产生[4]。研究表明,TiO2/H2O2催化剂组合具有最为显著的光催化降解效能[4,5]。 随着微型化的芯片实验室在化学和生命科学研究领域的广泛应用,采用微反应器进行光化学反应也成为光化学新的发展方向[6,7]。光催化微反应器具有微通道内表面可负载大比表面积的固体催化剂、紫外光透射率高、光催化效率高等优点[6, 8]。Gorges[9]和Matsushita[10]等在了TiO2薄膜对氯苯酚的光降解。8]在TiO2薄膜涂层的光催化微反应通道中通入氧气,使光降解效率明显提高。对于氧气饱和的0.1 mmol/L亚甲基蓝溶液,在30 s内光降解率达到99.9%。此外,Daniel等[11]设计了电化学检测集成的微流控反应器,在其中采用TiO2催化光降解水中有机物,并用伏安法测定水中重金属离子含量。然而在光催化微反应器中以TiO2/H2O2为催化剂来降解有机物并进行环境水样分析尚未见报道。 本研究以内壁涂覆纳米TiO2薄膜的微流控芯片为光催化微反应器,研究微通道中TiO2/H2O2协同催化光降解亚甲基兰的反应条件,并在此基础上进行环境水样中的重金属含量分析。 本文系国家自然科学基金(No20675022) 、全国博士学位论文作者专项基金(No.200320)资助项目 *E-mail:ljh@163.net 2 实验部分 2.1仪器与试剂 UV-LED 点光源(IWATA CO. LTD.);紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);TS2-60 注射泵(保定兰格恒流泵有限公司);紫外辐射计(北京师范大学光电仪器厂);KQ超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司);LK98B微机电化学分析系统(天津兰力科化学电子高技术有限公司乐满多化工有限公司2.2光催化微反应器的制备 玻璃微流控芯片的制备方法同文献[1],用CorelDRAW 12.0软件设计微流控芯片逶迤形通道,通过光刻、湿法刻蚀、低温预键合及高温键合等技术加工而成图1芯片通道长2m,宽57 mm,深12mm(见图2a)。将TiO2粉末用0.1 mol/L HNO3配成浓度为5%的粉末溶胶,使用前超声30 min使其分散均匀。用注射器在微流控芯片通道口注入溶胶,待通道内完全充满溶胶后,用注射泵以300 μl/h的流速推出多余溶胶,将芯片置于烘箱内100 ℃维持30 min。冷却后按照上述方法涂覆层,420 ℃维持6 h。冷却后取出,则在微通道内壁一层μm的多孔TiO2薄膜2.3 TiO2/H2O2协同光催化氧化及在线检测 如图1所示的光催化反应装置,以UV-LED点光源为紫外光源,置于芯片上方一定高度处,使紫外μL)中进行在线检测,检测前用空气将导管及流通池内溶液推出,避免反应液被稀释。以时间扫描模式测定611 nm处反应产物吸光度随时间变化情况,记录吸光度稳定后的吸光度值。吸光度稳定后,对反应产物进行光谱扫描。亚甲基蓝的光降解率是通过分别测定经TiO2光催化降解的亚甲基蓝溶液在611 nm处的吸光度(Ax)和经空白芯片中光降解的亚甲基蓝溶液在611 nm处的吸光度(Ab),用以下公式计算获得。亚甲基蓝的光降解率(η): 反应结束后,微流控芯片中残留的亚甲基兰用10% H2O2在100 μL/h的流速、紫外光照条件下完全降解,以清洗通道。 2.4含富里酸水样中Zn2+和Cd2+的检测 2%富里酸水溶液用0.45 μm滤膜过滤后,与Zn2

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