仪器分析-第六节 原子发射光谱-zcq-3.pptVIP

第三节 原子发射光谱仪器 一、仪器类型与流程 types and process of AES 一、仪器类型与流程 二、激发光源 （二）低压交流电弧光源 （1）接通电源，由变压器 B1升压至2.5～3kV，电容器 C1充电；达到一定值时，放电盘 G1击穿；G1-C1-L1 构成振荡回路，产生高频振荡； 分析性能： （三）高压火花光源 （四）电感耦合等离子体光源＊ 等离子体光源的形成类型 1、 ICP-AES的结构 structure of ICP-AES 2、 IC P的工作原理 3、ICP-AES 分析性能 feature of ICP-AES 对比 三、光谱仪（摄谱仪） 组成 1、照明系统 2、准光系统３、色散系统 ４、记录系统 棱镜 柯希公式 棱镜的特性与参数 （2）分辨率 记录系统 （２）乳剂特征曲线 （二）光栅摄谱仪 1、光栅的色散原理 光栅的特性： 2、光栅光谱仪的光学特性 （1）色散率 由光栅方程： (a)物镜焦距f越大,线色散率也越大.f=1m 的光栅光谱仪,称为一米光栅光谱仪. (b) 光谱级次越高,线色散率越大,实际工作中,习惯采用倒线色散率表示. ? 光栅色散率不随波长而改变,光栅光谱为均匀色散光谱 光栅的分辨率R 例题：某光栅光谱仪，光栅刻数为600条/mm，光栅面积5×5 cm2,试问： （1）光栅的理论分辨率是多少（一级光谱） （2）一级光谱中波长为3100.30 ?和3100.66?的双线是否能分开？ 解： 平面反射闪耀光栅原理： 闪跃光栅（定向光栅） 例题：今有光栅刻线为每毫米1200条的光栅，当其闪耀角为10.37o时， 其一级闪耀角波长和二级 闪耀角波长为多少？。 解：根据光栅公式： K=1，λ=2×833.3×sin10.37=300 nm=3000? k=2， 摄谱仪的检测装置  凹面光栅与罗兰圆 全谱直读等离子体光谱仪 仪器特点: 倒线色散率 倒线色散率 (2)分辨率 光栅的分辨能力根据Rakleigh准则来确定。 等强度的两条谱线（I，II）中，一条（II）的衍射最大强度落在另一条的第一最小强度上时，两衍射图样中间的光强约为中央最大的80%，在这种情况下，两谱线中央最大距离即是光学仪器能分辨的最小距离（可分离的最小波长间隔）； 光栅的分辨率R 等于光谱级次（n）与光栅刻痕条数（N）的乘积： 光栅越宽、单位刻痕数越多、R 越大。 宽度50mm，N=1200条/mm， 一级光谱的分辨率： R=1×50×1200=6×104 ? ? 此双线能被分开 （3）闪跃光栅 光栅刻痕成一定的形状，使在每刻痕的小反射面与光栅平面成一定角度，使衍射光强主最大从原来不分光的零级主最大重合方向转移至由刻痕形状决定的反射光方向，结果使反射光方向光谱变强，这种现象称为闪耀。辐射能最大的波长称为闪耀波长。 反射光栅是由与光栅表面成 i 角的小斜面构成(小阶梯光栅，闪耀光栅)， i 角叫做闪耀角。 选择适宜的闪耀角，可以使90%的有效能量集中在单独一级的衍射上。 将反射光栅的线槽加工成适当形状能使有效强度集中在特定的衍射角上。 闪耀光栅光学特性 （1）闪耀 （2）闪耀角 （3）闪耀波长 （4）闪耀角与闪耀波长的关系 （5）闪耀光栅的光强度分布 ? 4.测微光度计 定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。 3.光谱投影仪 光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度； 两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式； 单道扫描式是：一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构成一个测量通道；转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线； 多道固定狭缝式：则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线； （三）光电直读光谱仪 * * instrument of AES 三、光谱仪 spectrophotometer 二、激发光源 laser source 原子发射光谱仪的类型：电弧光谱仪、电火花发射光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等； 激发光源 分光系统 检测系统 原子发射光谱仪构成： 作用：提供使试样蒸发、解离和激发的能量，产生辐射信号。 要求：（1）提供能量足够大，以提高仪器灵敏度； （2）元素含量变化时，谱线强度变化大， （3）要有良好的稳定性和重现性； （4）结构简单、操作方便、安全耐用、适应性强。 类型：直流电弧、低压交流电弧