第六篇 红外吸收光谱法.pptVIP

Fig. 5 Schematic diagram of FITC-linked immunoassay Fig. 4 Versatile metal nanoparticle probes for SERS-based immunoassays Anal Bioanal Chem (2009) 394:1719–1727 * * 二、制样的方法 1、气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2 、液体和溶液试样 （1）液体池法 池体种类：固定厚度池体 可变厚度池体 （2）液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两块盐片间，形成液膜 光程由25um至1.00mm 相应的窗片有：KBr、NaCl、CaF2、BaF2、ZnSe、KRS-5、CsI、CsBr等 光程范围为6um至6mm， 最小调整光程为5um 3 、 固体试样 （1）压片法 将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5-10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 （2）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 介质名称： 吸收锋位置及归属： 石蜡油（长链烷烃） 3000~2850 cm-1 （C-H） 1468 cm-1、1397 cm-1 (CH2、CH3的C-H) 720 cm-1（-CH2-）n中n﹥4的骨架振动 氟碳油（全氟烃） 1400~500 cm-1均存在强度不同的C-F吸收 （3）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 第四节 红外光谱的应用 一、定性分析 1、已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。 2、未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。 红外光谱解析程序 先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证 ?先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 ?再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行 峰归属 结合NMR、MS、UV等，进行结构确证（四谱） 几种标准谱图 （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库 （3）Sigma Fourier红外光谱图库 二、定量分析 选择吸收带的原则 （1）必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择C=O基团的振动有关的特征吸收带。 （2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。 （3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。 第五节 红外光谱技术的进展 一、近红外光谱 1、近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型。 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X-H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）在该区域光谱的峰位、峰强和峰形不同，是其定性和定量的基础。 2、近红外光谱的常规分析方法 透射光谱法 反射光谱法 可以用于定量和定性分析 二、远红外光谱 该波段对芳香族化合物的异构体、杂环化合物和脂肪族烃类的定性十分有用，具有指纹识别的特性，适用于鉴别分子结构的微小差异。 三、衰减全反射技术 用AgCl或Ge等折射率大的材料做成棱镜，背部贴上检测样品，调整入射角，使入射光进入样品几微米后发生全反射。当样品对某一波长的光有吸收时，从棱镜全反射出来的这一波长的光的强度就衰减，因此各波长光的衰减程度与样品对光的吸收特性有关。以反射光强度对波数的关系表示的图谱称为反射光谱。 激光Raman光谱法简介 拉曼散射效应的进展 拉曼散射效应是印度物理学家拉曼（C.V.Ra