K-29：32质量检验方法.docVIP

聚乙烯吡咯烷酮（K29/32） JU yi xi bi luo wan tong Povidone K-29/32 H C CHZ n (C6H9NO)n 本品为1-乙烯–2- 吡咯烷酮的线型聚合物。按无水物 计算，含氮（N）应为12.0~12.8%. [性状] 本品为白色至乳白色粉末; 有吸湿性. 本品 在水、乙醇、异丙醇、氯仿中易溶，在丙酮中极微溶解， 在乙醚中不溶。 [鉴别]（1）取本品2%水溶液2ml,加稀盐酸1ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。 （2）取本品2%水溶液3ml,加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg,振摇使溶液，滴加稀盐酸使成酸性，即生成浅蓝色沉淀。 （3）取本品2%水溶液3ml，加碘试液3~4滴，即生成棕红色沉淀， 振摇，溶液成棕红色溶液。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品同法制备的图谱一致（中国药典2000年版二部附录IVC）。 [检查]溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水溶解至100.0 ml,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录IXB)比较,不得更浓;如显色,与B6、R6、或BY6标准比液[欧洲药典第4版（2002年）g,加水100.0ml搅拌使溶液后,依法测定(中国药典2000年版二部附录VIH),pH值应为3.0~5.0。 水分取本品，照水分测定法（中国药典2000年版二部附录VIIIM第一法A）测定，含水分不得过5.0%。 K值（25.0+-0.1℃测定）取本品约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,摇匀,取此溶液沿洁净,干燥的乌氏黏度计(毛细管E内径为0.63mm适用)的管2内壁注入B中,照黏度测定法(中国药典2000个版二部附录VIG第三法)测得供试液的流出时间(T),同样操作测得溶剂水的流出时间(T0),并求出ηr值,ηr=T/T0,按下式计算本品的K值 300C lgηr+(C+1.5Clgηr)2 +1.5C lgηr-C K= 0.15C+0.003C2 式中C为供试液的百分浓度,即每100ml中含的g数(按无水物计),以%(W/V)表示。 本品的K值应为29~32。 过氧化物（20~25℃时操作）取本品1.0g,加水25.0ml,振摇使溶液,加三氧化钛-硫酸试液[取三氯化钛盐酸溶液(15%;商品试剂)20ml与硫酸13ml,小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,用水稀释并再蒸发至有沉淀析出,加水得无色溶液,并加水至100ml,滤过]2.0 ml,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液;另取本品1.0g,加水25.0 ml使溶液,摇匀,加13%硫酸溶液(V/V)2.0ml,摇匀,作为空白溶液,在405nm波长处测定供试品溶液的吸收度,不得过0.35(相当于不超过400ppmH2O2)。 醛类 取本品1g，精密称定，置100ml量瓶中，加ph9.0磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾17.4g,加水800ml使溶液,用1.0mol/L氢氧化钾液调pH至9.0,用水稀释至1000ml）ml使溶解,用一溶剂稀释至刻度,摇匀, 密塞, 置60℃水浴中 加热1小时,取出放冷至室温,作为供试品溶液;另精密量取40%(W/W)乙醛溶液(密度为0.968)0.258ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用pH9.0磷酸盐缓冲液稀至刻度,摇匀,作为对照品溶液,(每1ml含乙醛5μg)。精密量取水、对照品溶液、供试品溶液各0.5 ml,分置紫外分光光度计吸收池(1cm)中,分别加入pH9.0磷酸盐缓冲液2.5ml,烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液(取烟酰胺腺嘌呤二核苷酸40mg,加水10ml使溶解)0.2ml,混匀,放置5分钟,以水为空白,在340nm波长处分别测定吸收度.分别加入乙醛脱氢酶溶液（取乙醛脱氢酶25单位,加水3.57g溶解）l,混匀,放置5分钟,再次测定吸收度，按如下公式计算醛类的含量,以干燥品计不得过0.05%。 (A样2—A样1)—（A水2—A水1） × 100×5 × 100% (A对2—A对1)—（A水2—A水1） W样×106 A样1= 加入乙醛脱氢酶前供试品的吸收度 A