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检出限几种计算方法标准解读 ppt课件
方法检出限几种计算方法标准解读国家环境分析测试中心 李玉武2014年8月26日mailto:liyuwu%40lmailto:liyuwu%40imailto:liyuwu%40yuwumailto:liyuwu%40@mailto:liyuwu%40cmailto:liyuwu%40010京朝阳区育慧南路1号100029检出限常见几种评估方法示意图单点浓度法I=1, J7多点浓度工作曲线法(I≥5, J≥3)同方差同方差异方差美国EPA 标准ASTM及ISO标准 线性、指数模型等ASTM标准常 数模型工作曲线法ISO标准单点浓度法:美国EPA-1997; IUPAC-1998; HJ 168-2010; 工作曲线法:ISO 11843.2-2000; GB 17378.2-2007 ; 数学模型法:ASTM D6091-2007;GB/T 27415-2013 ;经典方法:HJ 168-2010HJ 168-2010回收率要求;s/N(信噪比)要求;比值要求;2倍浓度验证GB 17378.2-2007? 通常检出限值偏低。即使样品浓度大于检出 限,也未必能检出。? 保证限=2×检出限(保证在大于该浓度时,方法能检测出)(参见《X-射线荧光分析原理与应用》理学电机工业株式 会社应用研究中心、中国理学XRF光谱仪用户协会合编);陆晓华,化学计量学;华工理工大学出版社,1997)《全球环境监测系统 水监测操作指南》附录 A〈资料性附录〉海水分析空白上阳、撞出熙、副定下限的估A. 1 桂准曲线估算法水质分析的 呼号臼上 限 X1: 、检L 限.,X 测在下限 X 8( 见图 A.l) 应1+J f 向方法估11:r ,ru4一民山下 。今--; J,吨\、 . XIl.{ZXE 曲民的性 :1:b-5y-l-位:llli曲fEtHJ41年;余怀耻};..; ;dli利1(自由野盯.Hubaux-Vos方法(工作曲线法)分析方法基本性能参数:测量数据的三个区域工作曲线中某一点测量值不确定度:1 ? 1 ? (xi ? x) b n kn为工作曲线点个数(I ? J,I为 浓度个数,J为相同浓度溶液重 复配制个数,k为未知样配制个数2VB ? SYxn ?(xi ? x)i?122(0 ? x)Yc ? a ? VBY ? a ? t ? SY? 1 ?1?, (x ? 0)n N?(x ? x)2ii?1中文原文有错误2Yc ? a SY 1 (0 ??x) , (b b N检出限:xN ? xc ? VBx ?Y ? Yc )? t ??1?n? ii?1 (x ? x)2英文原文有错误2(xc ? x)YN ? a ? 2 ?VBY ? a ? 2 ? t ? SY? 1 ?1?, (x ? x )cn?i?1N(x ? x)2i定量下限:2? YN(YN ? Y )xB ? xN ? VBx? a ? t ? SYb b N1 ?1?, (Y ? Y )Nn? ii?1b2 ?(x ? x)2小结:? 用于计算检出限的工作曲线要求是在低浓度范围,一般不会超过检出限的10倍。这明显不同于未知样品的校准计算的工作曲线范围。? 重要应用条件:工作曲线范围内,不同浓度的测量值标准偏差是常数。应用实例:工作曲线法 结果: LD=0.84LC=0.50信噪比工作曲线法迭代计算公式22(0 ? x)(LD ? x)? 1 ?1?N? t? 1 ?1?N检出限:L ? SY(t)(n?2,1?? )(n?2,1?? )Dn n b?(x ? x)2?(x ? x)2ii公式推导:i?1i?1L ? 0s ? y 0 bs 22? 1 ? (0 ??x) 1 ( L ??x) L ? t? s?tCyDbs1sD ?1? ?nD(1?? ,n?2)C (1?? ,n?2) 0s0n?(xi ? x)i?1n?(xi ? x)i?1n022? L ??L tLC ? LD ? t(1?? ,n?2) ? sDD C(1?? ,n?2)sL ? t ? s ? t? sD(1?? ,n?2) 0 (1?? ,n?2)DDICP-OES测定As数据: 参数设置对结果影响: 1、工作曲线点个数2、两种风险率BSISO11843-2:2000BRITISH STANDARDCapability of detection 一Part 2: Methodology in the linear calibration caseXd = δ生J工+工+ 主2x-一 切JVL-J户IVZ一 1《 4一+一+一 -I一 -J÷1-K-E
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