甲酸氯化锌定量分析棉再生纤维素纤维混纺织物研究.docVIP

甲酸氯化锌定量分析棉再生纤维素纤维混纺织物研究 　　摘要：介绍了现有标准GB/T 2910.6—2009定量分析棉/再生纤维素纤维混纺织物时存在的主要问题，综述了棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的研究进展。 　　关键词：棉；再生纤维素纤维；甲酸/氯化锌；定量分析 　　目前，对于棉/再生纤维素纤维混纺产品的定量化学检测主要采用甲酸/氯化锌法，然而甲酸/氯化锌法对溶解条件、试验操作的要求比较高，容易造成定量结果的偏差。因此，很多研究者尝试对甲酸/氯化锌法的处理条件和操作手法进行改进。 　　1 棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准 　　目前我国棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准主要有 GB/T 2910.5—2009《纺织品 定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）》以及GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》。其中锌酸钠法的试剂配制比甲酸/氯化锌法复杂，甲酸/氯化锌法适用范围较广，但是它们都没有对深色织物进行褪色预处理的描述。两种试验方法出现结果差异的原因有很多，试验中溶解再生纤维素纤维时的试剂浓度、溶解时间和温度都是重要因素，这些因素在实际操作过程中通常难以精确把握，而且以上三因素还影响试验的修正系数，在计算中造成结果有不同程度的偏差[1]。另外，由于再生纤维素纤维都是由纤维素组成的，与天然棉纤维的化学性质具有一定共性，在溶解再生纤维素纤维的同时棉也会受到一定损伤。同时现代先进工艺的运用，例如一些染色的处理和助剂的添加，使再生纤维素纤维的溶解性能下降，原来的可溶纤维没有得到充分溶解；或者棉的丝光处理破坏了棉纤维结构，溶解时棉发生了部分降解。因此实际监测工作中经常出现溶解残留物呈糊状，甚至会堵塞坩埚，难以操作，也给日常监测工作带来很大困难。 　　2 定量分析方法的研究进展 　　2.1 试剂及试验操作的研究 　　甲酸和氯化锌的浓度对试验结果影响显著。徒晓茜等通过滴定甲酸的浓度发现，甲酸的浓度和标签上的不一致，某些厂家为了??少甲酸在运输过程中的损耗，故使甲酸实际浓度比标签上偏高，因此使试验定量结果产生偏差。何艳星[2]建议在配制溶液时，一次性用完整瓶氯化锌，如果确实不能一次性用完的，也一定要把装有氯化锌的药瓶存放于干燥器中，避免受潮。曹淇淞等[3]筛选出红外干燥代替烘箱干燥，并对其定量分析过程中烘干时间、冷却时间进行了研究，确立了快速的检测方法。但是其不适用于经过甲酸/氯化锌溶解混纺织物后棉的烘干，因为此时棉纤维已发生损伤，经过红外照射后，其内部温度过高可能会使棉分解更加严重，更易引起误差。为保证在较短时间内快速准确完成检测任务，应分析找出影响较大的因素，对此严格控制；而对其他影响不大的因素，在不影响试验结果的情况下可适当调整。 　　2.2 预处理的研究 　　目前预处理的研究集中在活性或还原染料染色的棉与再生纤维素纤维的混纺样品。许多织物上有浆料或深色染料，不做预处理对结果影响较大。朱洪亮[4]综述了褪色在纤维定性定量中的应用，强调了用甲酸/氯化锌溶解棉与再生纤维素纤维混纺的深色样品时必须进行褪色，并介绍了特殊情况下的褪色方法，如对还原染料采用保险粉与平平加O联用法、氧化法或二甲基甲酰胺法，对有涂料附着在纤维上的深色织物采用高锰酸钾剥浅法。梁国伟[5]使用碱性次氯酸钠对样品进行了有效褪色，褪色过程毒性小、操作简单、效率高，而且有效提高了结果的准确性，应该广泛推广使用。杨瑜榕等[6]使用保险粉对混纺物上的活性染料进行了褪色处理，试验结果准确，用显微镜观察残留物，没有再生纤维素纤维剩余，手感柔软，并通过正交试验得到了最佳褪色工艺。 　　2.3 溶解法的研究 　　化学溶解法目前主要集中温度、时间、浴比、修正系数等因素的影响，或将无机酸法与甲酸/氯化锌法做比较。对于棉/粘混纺织物，曾翠霞采用甲酸/氯化锌国标中的两种溶解方法进行试验并研究了其影响因素，发现温度、时间和砂芯坩埚的通畅性是较重要的影响因素。李波与朱洪亮[7]用59.5%硫酸法进行了试验研究，并与甲酸/氯化锌法进行了比较，文中指出硫酸由于是无机酸而具有极强的渗透性，但59.5%硫酸对于粘纤的溶解仍然不够充分。对于棉/莫代尔混纺织物，赖明河和李俊海[8]分别采用37%盐酸法和60%硫酸法进行了定量分析，得到了最佳溶解温度、时间、浴比以及修正系数等，但盐酸和硫酸的配制和标定比较麻烦，而其浓度对于纤维溶解具有重要影响。对于棉/Tencel混纺织物，刘燕计算了混纺织物在甲酸/氯化锌及其他溶剂中的修正系数，但发现修正系数会受试验条件及试样品种等因素的影响而经常需要重新修正。孙伟通过多组试验得到棉/Lyoce