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土壤检测 土样制样及处理站操作规_程郭爱雪
四、土壤有效磷、速效钾检测称量操作规程 选用2.5mL量样器按照量样器使用操作规程中的操作步骤进行量样。每隔10个样品插入一个标准样品。即在配套联体杯中G0、W0、R0的位置上加入标准样品。 * 五、土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测称量操作规程 参照ALC-2100.4电子天平的操作规程,将电子天平提前预热后进行称量。在称样盘(盆)中摆放完土样和150mL三角瓶后,将称量纸放在百分之一天平上,按天平上的“ZERO”键将天平清零,称样量在9.98g~10.02g之间,然后将土样倒入150mL三角瓶中。称样过程中要核对土样袋和登记中的化验室编号是否一致,按化验室编号顺序依次称下一个土样。每60个土样插入一个标样。标样的称量为10.00g。(记录三角瓶编号对应的土样编号) * 第四节 检测步骤操作规程 一、土壤pH检测步骤操作规程 二、土壤有机质检测步骤操作规程 三、土壤水解性氮检测步骤操作规程 四、土壤有效磷检测步骤操作规程 五、土壤速效钾检测步骤操作规程 六、土壤有效铜、锌、铁、锰检测步骤操作规程 * 一、土壤pH检测步骤操作规程 方法原理:采用电位法测定土壤pH是将pH复合电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成 pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH 为2.5 :1 的水土比例。 1.量完样后,用校准过的3V-3S加液器依次缓慢加入25mL蒸馏水,加完一盘后,将其放在搅拌机上定时搅拌10min(期间可向另一盘中加蒸馏水),搅拌后静止30min后直接用酸度计测定pH值。 2. 在搅拌下一盘样品前要用蒸馏水冲洗多联搅拌机搅拌棒,以免样品互相污染。 * 二、土壤有机质检测步骤操作规程 方法原理: 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 1. 将称量完的150mL玻璃三角瓶中,从自动滴定管中准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL。 2. 先将沙浴锅加热至185℃~190℃,将弯颈小漏斗置于盛有土样的玻璃三角瓶瓶口上,放入沙浴锅内加热,当靠近三角瓶内壁的溶液由微沸时开始计时,并使溶液保持沸腾5±1min 。取出三角瓶,稍冷后,加蒸馏水约50~60mL。 * 三、土壤水解性氮检测步骤操作规程 方法原理:在扩散皿中,用1.0mol·L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准硫酸滴定,硫酸与硼酸氨反应完全后,指示剂变色范围pH 4.4(红)~5.4(蓝)硫酸过量一滴溶液显红色,即滴定终点。由此计算土壤中碱解氮的含量。 扩散皿内室反应: NH3 +H2O+H3BO3 → NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应: 2NH4·H2BO3 + H2SO4 → 2H3BO3 +(NH4)2SO4 * 1. 先准备好实验所需的物品(氢氧化钠溶液、阿拉伯胶、硼酸指示剂)。 2. 将4个重叠的扩散皿放在水平桌面上,双手握住扩散皿水平摇动,使土样均匀地平铺于扩散皿外室内。 3. 用涂胶章沾取适量胶液,若沾多则用涂胶章专用底座刮去欲滴下的胶液,用涂胶章在扩散皿外壁上轻轻来回转动(保证外室上沿均匀涂满胶液,盖上毛玻璃后不漏气即可),涂完4个样品后,用20mL注射器依次向扩散皿内室中注射2mL左右的硼酸-指示剂(若刚加入的指示剂变成蓝色则需用滴管吸出、滤纸擦干后重加入硼酸指示剂),盖上毛玻璃,使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝(能放下注射器头即可),用60mL注射器迅速加入1.0 mol·L-1NaOH溶液10mL(加碱时让注射器头与扩散皿外室内壁相接触,以防止碱液溅入内室,若碱液进入内室该样品必须重做),立即盖严,再套上橡皮套,使毛玻璃固定。按顺序摆好后,依次作下一组。 4. 每完成60个样品后的扩散皿放入40℃培养箱中24±0.5h。 * 1. 量样完成后,用校准过的3V-3S加液器依次缓慢加入25mL M3浸提剂,加完两盘后先将其放在振荡器上以振荡转速为220±10r·min-1振荡5±1min,在此期间可以完成继续加液及摆放滤纸等工作。 2. 振荡后将样品放置2~3min后(使土样沉淀一部分以便于过滤,过滤时注意液面低于滤纸边缘0.5cm),滤液可直接用于有效磷、速效钾的测定。 四、土壤有效磷、钾检测步骤操作规程 * 五、土壤有效铜、锌、铁、锰检
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