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五味子中五味子甲素与乙素含量测定分析方法的建立 论文正文
毕 业 论 文(设计)
题 目 五味子中五味子甲素和
乙素含量测定分析方法的建立
指导老师 何 丰
专业班级 生物技术及应用0701
姓 名 王 丝 丝
学 号
2010年5月30 日
摘 要
本文建立了五味子中五味子甲素和乙素含量同时测定的方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈(70:23:7=V/V),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为224 nm,进样量10μl,分析时间为30min,峰对称性分别为0.95和0.96,且在224nm处的响应值比254nm处明显增加。该流动相可以有效分析五味子样品中五味子甲素和乙素含量,并能达到较好分离效果。五味子甲素和乙素的分离度>1.5,理论塔板数为>4000,体系避开了缓冲盐对泵系统的影响,并且加入少量乙腈代替甲醇降低柱压。样品中五味子甲素和乙素精密度的RSD分别为1.16%和1.43%,稳定性RSD分别为1.28%和2.29%,重现性RSD分别为2.94%和2.99%,平均加样回收率分别为100.2%和99.5%,符合我国药典对药物分析的要求。可用于后面各项试验中五味子甲素和乙素的定量和定性分析。
关键词:五味子;五味子甲素;五味子乙素;分析方法
目 录
引言 1
1材料与仪器 1
1.1材料与试剂 1
1.2仪器设备 2
2试验方法 2
2.1样品溶液的检测方法 2
2.2色谱分析条件及系统适应性试验 2
2.3标准曲线的制备 2
2.4 精密度试验 3
2.5 重现性试验 3
2.6 稳定性试验 3
2.7 加样回收率试验 3
3结果 3
3.1系统适应性 3
3.2线性关系 5
3.3精密度 6
3.4稳定性 6
3.5重现性 7
3.6加样回收率 8
4结论 9
参考文献 10
引言
五味子甲素和乙素(γ-schizandrin)是五味子中的一类主要有效成分,具有抗氧化、抗肿瘤、护肝降酶、抑制肿瘤细胞多药耐药性的产生、对抗心肌灌注性损伤等多种生物学活性。是诸多五味子药材及其制剂质量评价中的一个通常采用的质量指标,多种含有五味子的中成药用其作为指标性成分进行质量控制。
五味子甲素和乙素的分析方法研究较成熟,最常见的方法有薄层色谱扫描法[1,2],反相高效液相色谱法[3,4,5],高速逆流色谱法[6]等。五味子乙素在254nm处有最大的吸收峰,因此常采用254nm处的吸收波长进行测定。HPLC法是目前最常用的分析方法。据报道,最佳的两种样品的预处理方法是甲醇或乙醇回流法和甲醇或乙醇超声法。流动相体系采用甲醇-水(酸水或盐溶液体系)[7],乙腈-水体系[8],乙腈-水-甲醇体系[9]等。本研究采用甲醇超声处理五味子样品,甲醇-乙腈-水为流动相,检测波长选224nm。
1材料与仪器
1.1材料与试剂
乙睛(色谱纯,德国Merck公司)
甲醇(色谱纯,德国Merck公司)
超纯水(哇哈哈)
甲醇(分析纯,衙州巨化试剂有限公司)
微孔滤膜(油膜,0.4um)
不锈钢滤头(大连伊利特有限公司)
五味子样品(北五味子,购于北京同仁堂)
五味子乙素对照品(117065-200707,供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)
五味子甲素对照品(0764-200807,供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)
1.2仪器设备
电子分析天平(梅特勒·托利多AL-204分析天平,称量范围0.01g-200g)
戴安高效液相色谱仪;Diamonsil C18柱(250x4.6mm, 5um; Dikma)
超声波清洗器(KQ-100型超声波清洗器,昆山市超声仪器厂)
架盘药物天平:(马头牌BP-II型,称量范围0.5g-500g,上海医用激光仪器厂)
150mL磨口具塞锥形瓶;
10mL的容量瓶
2试验方法
2.1样品溶液的检测方法
精确称取0.5g五味子样品粗粉(过2号筛)加入25mL甲醇后称重,超声30min后加甲醇补重,静置30min后取上清液用0.4μm的微孔滤膜油膜过滤,取第三次的滤液作为供试液待测。
2.2色谱分析条件及系统适应性试验
分析条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6nm,5μm)
流动相:甲醇-水-乙睛(70:23:7)
流速:1.0mL·min-1
检测波长:224nm
进样量10μL
检测时间: 30min
观察供试液中五味子甲素、乙素色谱峰的对称性、分离度、响应值和理论塔板数是否符合药典规定。
2.3标准曲线的制备
五味子甲素乙素标准液制备:精密称取6.8mg五味子甲素、
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