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三、净化（分离）和浓缩 消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、蒸馏法等； 浓缩方法有K-D浓缩器法、蒸发法等。 图5.10 样品蒸发浓缩器实物照片 * 样品的代表性和采样误差的控制※ 土壤的不均一性是造成采样误差的最主要原因。 土壤是固、气、液三相组成的分散体系，各种外来物进入土壤后流动、迁移、混合较难，所以采集的样品往往具有局限性。一般情况下，采样误差要比分析误差高得多。为保证样品的代表性，必须采取以下两个技术措施控制采样误差。 * （1）采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根据土壤类型、肥力等级和地形等因素将研究范围划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。 （2）要保证有足够多的采样点，使之能充分代表采样单元的土壤特性。采样点的多少，取决于研究范围的大小，研究对象的复杂程度和试验研究所要求的精密度等因素。采样点设置过少，所采样品的偶然性增加，缺乏足够的代表性；采样点设置过多，则增大了采样的工作量，浪费了人力、物力和财力。 * 第五节 土壤污染物的测定 * 监测项目：金属、非金属、有机物 土壤监测的特点——样品的代表性问题 如果土壤均匀性差 不易采集到具有代表性的样品 采样误差分析误差 造成 导致 土壤污染物测定中应注意的几个问题： * 测定方法：与水、空气相同或相似 重量法 容量法 分光光度法 原子吸收法 色谱法 结果表达：一般以烘干土为基准—— mg/kg(烘干土样) 采样前应调研当地的： 自然条件、农业情况、土壤性状、污染历史及现状 要重视采样前的调研工作 * 一、含水量 样品在105 ℃烘干、称重、计算。 * 测定要点：称取通过1 mm孔径筛的土样10 g于烧杯中，加无二氧化碳蒸馏水25 mL，轻轻摇动后用电磁搅拌器搅拌1 min，使水和土充分混合均匀，放置30 min，用pH计测量上部浑浊液的pH值。 土粒的粗细及水、土比例均对pH值有影响。一般酸性土壤的水土比保持5∶1～1∶1；碱性土壤水土比以1∶1或2.5∶1为宜，水土比增加，测得pH值偏高。 二、pH值：玻璃电极法 * 三、可溶性盐分 用一定量的水从一定量土壤中经一定时间浸提出来的水溶性盐分； 测定方法有重量法、比重计法、电导法、阴阳离子总和计算法等。 * 15%过氧化氢 可溶性 盐分总量 水浴蒸 干恒重 残渣烘 至恒重 105℃ 烘箱 已恒重蒸 发皿蒸干 50 ~100mL滤液 抽滤 振荡 无CO2水500mL 注意：水土比例大小和振荡提取时间影响土壤可溶性盐分的提取。此外，抽滤时尽可能快速，以减少空气中二氧化碳的影响。 重量法测定要点： 土样1000g * 配标液 土样预处理(消解) 标液及样品测定 结果计算 分光光度法 原子吸收法 原子荧光法 土壤中金属化合物的测定方法与《水和废水监测》中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测量条件方面有差异。测定程序一般为： 四、金属化合物 * 表 5.8 部分金属元素原子吸收测定条件 方法 火焰原子吸收法 石墨炉原子吸收法 元素 铜 锌 铬 镍 铅 镉 测定波长/nm 324.8 213.8 357.9 232.0 283.3 228.8 通带宽度/nm 1.3 1.3 0.7 0.2 1.3 1.3 灯电流/mA 7.5 7.5 12.5 7.5 7.5 火焰性质 氧化性 氧化性 还原性 中性 其他可测定波长/nm 327.4，225.8 307.6 359.0，360.5，425.4 干燥/(℃·s-1) 80~100/20 80~100/20 灰化/(℃·s-1) 700/20 500/20 原子化/(℃·s-1) 2000/5 1500/20 消除/(℃·s-1) 2700/3 3600/3 氩气流量/(mL·min-1) 200 200 原子化阶段是否停气 是 否 进样量/μL 10 10 * (一) 六六六和滴滴涕  广泛使用气相色谱法。 土样中有机物萃取 色谱法测定（ECD检测器） 1. 方法原理 用丙酮-石油醚提取土壤样品中的六六六和滴滴涕，经硫酸净化处理后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据色谱峰进行两种物质异构体的定性分析；根据峰高(或峰面积)进行各组分的定量分析。 五、有机化合物测定 * 2. 仪器及条件 主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.