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进出口乳制品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法.doc 14页

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SN/T ××××—××××PAGE 2PAGE 1 中华人名共和国国家质量监督检验检疫总局 发布××××-××-××实施××××-××中华人名共和国国家质量监督检验检疫总局 发布××××-××-××实施××××-××-××发布进出口乳及乳制品中七氟菊酯、联苯菊酯、氯菊酯等28种菊酯农药残留测定方法 气相色谱-质谱法Determination of pesticides residue of 28 kinds including Tefluthrin, Bifenthrin, Permethrin in milk and darey products for import and export Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method(征求意见稿)SN/T ××××—××××SN中华人民共和国检验检疫行业标准ICS备案号:SN/T ××××—××××PAGE I前 言本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局,中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人:本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。PAGE 12进出口乳及乳制品中七氟菊酯、联苯菊酯、氯菊酯等28种菊酯农药残留测定方法 气相色谱-质谱法范围本标准规定了进出口乳制品中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式氯菊酯、氟氯氰菊酯(Ⅰ)、氟氯氰菊酯(Ⅱ)、氟氯氰菊酯(Ⅲ)、氟氯氰菊酯(Ⅳ)、氯氰菊酯(Ⅰ)、氯氰菊酯(Ⅱ)、氯氰菊酯(Ⅲ)、氯氰菊酯(Ⅳ)、氟氰戊菊酯(Ⅰ)、氟氰戊菊酯(Ⅱ)、醚菊酯、氰戊菊酯(Ⅰ)、氰戊菊酯(Ⅱ)、氟胺氰菊酯(Ⅰ)、氟胺氰菊酯(Ⅱ)、溴氰菊酯等28种多组分农药残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式氯菊酯、氟氯氰菊酯(Ⅰ)、氟氯氰菊酯(Ⅱ)、氟氯氰菊酯(Ⅲ)、氟氯氰菊酯(Ⅳ)、氯氰菊酯(Ⅰ)、氯氰菊酯(Ⅱ)、氯氰菊酯(Ⅲ)、氯氰菊酯(Ⅳ)、氟氰戊菊酯(Ⅰ)、氟氰戊菊酯(Ⅱ)、醚菊酯、氰戊菊酯(Ⅰ)、氰戊菊酯(Ⅱ)、氟胺氰菊酯(Ⅰ)、氟胺氰菊酯(Ⅱ)、溴氰菊酯等27种多组分农药残留量的检测和确证。方法提要下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二次去蒸馏水。乙腈:残留级正己烷:残留级乙酸乙酯:残留级正己烷-乙酸乙酯(9+2,体积比):量取90毫升正己烷和20毫升乙酸乙酯,混匀。氯化钠生物苄呋菊酯等28种农药标准品: 纯度大于等于98 %。CAS编号参见附录A。生物苄呋菊酯等28种农药标准储备溶液: 分别准确称取适量的生物苄呋菊酯等28种农药标准品, 用正己烷配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。生物苄呋菊酯等28种农药标准工作溶液: 根据需要用不含生物苄呋菊酯等28种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液, 该溶液现用现配。C18固相萃取柱:C18, 500 mg, 3 mL。氟罗里硅土固相萃取柱:Florisil, 500 mg, 3 mL。仪器与设备气相色谱-质谱仪:配有电子轰击源(EI).匀浆机:10000 r/min。离心机:4000 r/min。氮吹仪。涡流混匀机。试样制备与保存试样制备取样品约500 g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记。试样保存试样于0℃~4℃保存。在抽样及制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取准确称取液体乳、冰激淋、乳脂肪试样2.0 g(精确至0.01 g),加0.5 g氯化钠、10.0 mL乙腈,于10000 r/min匀浆提取60 s,再以4000 r/min离心5 min,准确移取5.0 mL乙腈,于40 ℃氮吹至大约1 mL,待净化。准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳试样2.0 g(精确至0.01 g),加0.5 g氯化钠,5 mL水,10.0 mL乙腈,于10000 r/min匀浆提取60 s,再以4000 r/min离心5 min,准确移取5.0 mL乙腈,于40 ℃氮吹至大约1 mL,待净化。净

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