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法国KEROGENATRON model2干酪根制备仪应用初探 　　【摘要】传统的干酪根制备方法在制备中易挥发的强酸及其他腐蚀性物质对环境、工作人员身体造成的严重危害，是长期难解决的问题。现今以人为本的意识和环保要求不断增强，因而传统的手工处理转向自动机械处理是目前大势所趋。法国KEROGENATRON model2是目前国内外先进的干酪根制备仪，它是在相对密闭的反应容器中进行酸反应，处理流程中没有有机质损失，最大限度保证了有机质的原始开形态及提取量，并对操作人员及环境起到了一定的保护。 　　【关键词】干酪根 制备仪 显微组分 干酪根纯度 　　干酪根是指沉积岩中不溶于强酸、强碱以及有机溶剂的有机质，是形成石油的主要母质[1，2]。干酪根制备是采用化学、物理的方法除去岩石中无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质得到富集[3，4]，根据研究其光学、化学性质进行烃源岩研究与评价[5]。70年代至今，国内普遍采用的干酪根制备方法已30余年，多年来许多研究人员做过许多实验，对原设备、方法进行过多次改进，也取得一定的良好效果[[6，7]，但仍存在一些问题未能解决，主要存在以下不足： 　　（1）制备过程中多次倾倒废液，造成部分有机质流失，制备的干酪根显微组分组成不能完全反映烃源岩的原始状况，因此影响烃源岩评价的可靠性，对富含无定形的样品尤其严重； 　　（2）制备过程中易挥发的强酸及其他腐蚀性物质，对环境及工作人员身体造成严重危害； 　　（3）制备流程长，光学鉴定及化学分析样品的制备分别需要15-20天，不能及时满足生产科研的需要。综上所述，原制备方法不利于分析人员的测试工作，影响了测试质量和工作效率。 　　法国万奇公司是一家大型石油实验设备制造公司，该公司从80年代生产干酪根自动制备仪，国外的应用单位主要有法国石油研究院（IFP）等10余家，国内主要有万庄天然气所实验室、大庆油田有机地化研究室、长庆油田勘探开发研究院化验室。该仪器的主要优点：增加了操作保护措施， 在连续酸化作用侵蚀期间，没有腐蚀性的气体释放暴路在空气中。 　　1？？仪器配置及实验步骤1.1 干酪根制备仪配置 　　主机： 　　（1）包含4个1000ml的反应罐及4个恒温箱，保持反应罐内温度80℃； 　　（2）电子恒温控制系统，控制加酸及洗涤过程； 　　（3）抽滤蠕动泵及两个存储酸的大容器； 　　（4）中和系统，中和容器是有一个可变速的聚四氟乙烯搅拌器和透明的盖子等。 　　配套设备主要有： 　　（1）用活性炭和离子交换器工作的纯净水发生器； 　　（2）氮气发生器； 　　（3）真空干燥器； 　　（4）专业通风柜，这种专业通风柜是用PVC制成，用铝框架固定在4个反应装置上，这种装备包括用水和氮气所需要的管道系统和阀门开关，在通风范围下的防水氖光灯、通风柜、控制器、排风扇及空压机等。1.2 干酪根制备仪的实验步骤 　　操作步骤： 　　（1） 在烧杯中称重磨细的岩石样品，首先加6N盐酸反应，除掉碳酸盐岩防止CO2气泡使样品溢出，然后转移到反应容器中。每 　　个容器装入量：有机质含量高的样品需50g；？有机质含量低的样品需90g。打开氮气发生器，用以搅拌反应罐中的样品，直至整个操作流程结束后完毕； 　　（2）第一天用6mol盐酸反应8小时。加热装置有保护系统，用操作命令设置全部制备所需要的时间； 　　（3）第二天过滤后，残余沉积物用热纯净水冲洗3遍，再用1∶1∶2的H2O、HCL？和HF？反应24小时；⑷第三天过滤和冲洗后，用6mol盐酸反应4小时，有机质过滤和洗至中性后，放置在真空干燥器中烘干。 　　1.3 干酪根制备仪器的应用优点 　　主要优点有以下： 　　（1）仪器封闭自动加酸排出废液，使操作人员减少与酸接触，一定限度保护了操作人员受酸腐蚀的危害； 　　（2）用氮气搅拌反应罐中的样品，可以保护有机质不被氧化； 　　（3）一系列的酸反应及多次冲洗是用70-80度纯净或蒸馏水，从加热容器到过滤系统都没有转移，加热、冲洗和过滤都在同样的反应容器中进行，有机质没有损失，？最大限度的保证了有机质的提取量； 　　（4）反应容器的组装材料可以监控其液面，防止反应液在过滤期间时样品干燥，减少下一步加热和冲洗过程中悬浮物生成； 　　（5）中和系统较安全，过滤后的废酸能够自动中和； 　　（6）全部干酪根制备所需要的时间是连续3天。 　　1.4 干酪根制备仪器的实验结果 　　仪器的处理条件为：取样量50-80克，加热温度75℃，氮气流量240ml/min，每次加酸量800ml，盐酸浓度6N，混合酸浓度为6N盐酸：6N氢氟酸=1∶2，三次酸处理的时间分别为8？h？、24？h、4h，酸处理后冼涤3次，洗涤时间为45min。实验结果见表1，根据上述实验条件，制备仪器获取的干酪根纯度低，平均烧失量仅达30%左右。